论文题目: 毛细管硅胶整体柱的制备及其应用
论文类型: 博士论文
论文专业: 分析化学
作者: 谢传辉
导师: 邹汉法
关键词: 硅胶整体柱,毛细管电色谱,微柱液相色谱,蛋白质组学
文献来源: 中国科学院研究生院（大连化学物理研究所）
发表年度: 2005
论文摘要: 整体材料是近年来发展起来的一种新型色谱分离介质。作为无机基质的整体材料,硅胶整体柱由于其通孔、中孔结构和骨架尺寸可在一定的范围内独立调节,因而具有高柱效、高通透性和柱容量大的特点,在分离科学中具有良好的应用前景。本论文采用溶胶-凝胶反应,制备了毛细管硅胶整体柱。在已有的柱制备方法的基础上,对整体柱的中孔构建过程进行了条件优化。毛细管硅胶整体柱基质首次用于中药生物碱提取物和碱性药物的电色谱分离,对硅胶整体柱的离子交换、反相、正相保留机理进行了探讨。制备了阳离子交换硅胶整体柱,考察了碱性药物的电色谱分离行为,对阳离子交换电色谱中的峰聚焦现象产生的机理进行了初步的解释。制备了十八烷基化学键合的反相硅胶整体柱,考察了中性样品的电色谱保留行为,并进行了台阶梯度电色谱分离芳香族化合物的尝试。首次提出并完成了毛细管硅胶整体柱一体化电喷雾喷针的设计。与常规的柱外连接喷针模式相比,一体化的整体柱由于死体积小而在蛋白质组学分析中更具优势。而且,具有更高分离峰容量的硅胶整体超长柱有望成为复杂生物体系分离分析的重要工具。
论文目录:
摘要
Abstract
第一章 文献综述
第一节 微柱分离分析中的毛细管柱技术
1.1.1 毛细管开管柱
1.1.2 毛细管填充柱
1.1.3 毛细管整体柱
1.1.3.1 有机聚合物整体柱
1.1.3.1.1 聚丙烯酰胺类整体柱
1.1.3.1.2 聚苯乙烯类整体柱
1.1.3.1.3 聚丙烯酸酯类整体柱
1.1.3.2 硅胶整体柱
1.1.3.3 颗粒固定化整体柱
第二节 毛细管电色谱的基本理论
1.2.1 毛细管电色谱中的电渗和电泳
1.2.2 毛细管电色谱中溶质的保留
1.2.3 毛细管电色谱的谱带展宽
第三节 蛋白质组学研究中的分离分析技术
1.3.1 双向凝胶电泳
1.3.2 多维液相色谱
1.3.3 单维液相色谱高效分离
第四节 本论文的工作
参考文献
第二章 毛细管硅胶整体柱基质固定相的制备
第一节 毛细管硅胶整体柱基质的制备
2.1.1 引言
2.1.2 实验部分
2.1.2.1 仪器和材料
2.1.2.2 试剂
2.1.2.3 毛细管的预处理
2.1.2.4 毛细管硅胶整体柱基质的制备
2.1.2.5 硅胶整体柱中孔形成条件的优化
2.1.3 结果与讨论
2.1.3.1 整体柱的扫描电镜表征
2.1.3.2 整体柱的渗透性测定
2.1.3.3 整体柱的孔径分布
2.1.3.4 柱制备方法的比较和优化
第二节 毛细管硅胶整体柱的化学修饰
2.2.1 引言
2.2.2 实验部分
2.2.2.1 仪器和材料
2.2.2.2 试剂
2.2.2.3 溶剂的预处理
2.2.2.4 柱上反应装置的设计
2.2.2.5 硅胶整体柱的酸化
2.2.2.6 反相硅胶整体柱的制备
2.2.2.7 强阳离子交换（SCX）硅胶整体柱的制备
参考文献
第三章 毛细管硅胶整体柱在电色谱中的应用
第一节 毛细管硅胶整体柱用于碱性化合物的分离
3.1.1 引言
3.1.2 实验部分
3.1.2.1 仪器和材料
3.1.2.2 试剂
3.1.2.3 硅胶整体柱的制备
3.1.2.4 中药生物碱的提取
3.1.3 结果与讨论
3.1.3.1 中药生物碱提取物的电色谱分离
3.1.3.2 CEC和CZE分离选择性的比较
3.1.3.3 色谱保留因子定量研究
3.1.3.4 硅胶整体柱的色谱保留机理
小结
第二节 强阳离子交换毛细管硅胶整体柱在电色谱中的应用
3.2.1 引言
3.2.2 实验部分
3.2.2.1 仪器和材料
3.2.2.2 试剂
3.2.2.3 硅胶整体柱的制备
3.2.3 结果与讨论
3.2.3.1 强阳离子交换硅胶整体柱的性能表征
3.2.3.2 碱性化合物的分离
小结
第三节 反相电色谱毛细管硅胶整体柱的应用
3.3.1 引言
3.3.2 实验部分
3.3.2.1 仪器和材料
3.3.2.2 试剂
3.3.2.3 整体柱的制备
3.3.3 结果与讨论
3.3.3.1 中性化合物的分离
3.3.3.2 电色谱台阶梯度分离复杂样品
小结
参考文献
第四章 毛细管硅胶整体柱在蛋白质组学研究中的应用
4.1 引言
4.2 实验部分
4.2.1 试剂
4.2.2 仪器和材料
4.2.3 整体柱的制备
4.2.4 微柱液相实验系统
4.2.5 NanoLC-ESI MS/MS分析
4.2.6 蛋白质的酶解
4.2.7 硅胶整体柱一体化电喷雾喷针的制作
4.2.8 数据分析
4.3 结果与讨论
4.3.1 硅胶整体柱的分离性能表征
4.3.2 一体化电喷雾喷针的设计
4.3.3 一体化硅胶整体柱对蛋白质酶解产物的分离
4.3.4 一体化硅胶整体柱用于S. cerevisiae蛋白质组分析
4.3.5 超长毛细管硅胶整体柱在蛋白质组学样品分离中的应用
4.3.6 被鉴定蛋白质的基本物化性质
4.3.7 硅胶整体柱用于蛋白质酶解物的快速分离
4.4 结论
参考文献
附录
作者简介
攻读博士学位期间发表文章目录
致谢
发布时间: 2007-03-13
参考文献
- [1].新型聚合物整体柱研制及其在毒物分析方面的应用[D]. 姚伟宣.山西师范大学2017
- [2].两类新型功能化毛细管整体柱的制备及其在药物分析中的应用研究[D]. 王启钦.暨南大学2016
- [3].新型有机聚合物毛细管整体柱的制备及其应用研究[D]. 王家斌.福州大学2014
- [4].活性可控自由基聚合整体柱的制备及色谱性能研究[D]. 白立改.河北大学2012
- [5].新型聚合物整体柱材料的制备及其在样品预处理中的应用[D]. 马乔.武汉大学2010
- [6].新型有机聚合物毛细管整体柱的制备及其电色谱研究[D]. 王晓春.福州大学2010
- [7].几类高选择性整体柱的制备研究[D]. 熊喜悦.湖南师范大学2013
- [8].聚合物毛细管整体柱的制备及其在环境监测中的应用研究[D]. 谷从影.上海交通大学2008
- [9].整体柱材料的制备及其在生物分离分析中的应用[D]. 罗权舟.中国科学院研究生院（大连化学物理研究所）2002
- [10].硅胶整体柱的制备及其色谱性能的研究[D]. 高文惠.河北大学2004