水基流延法制备堇青石陶瓷坯片及其性能研究

论文摘要

电子元器件的小型化、高频化、集成化是新型电子信息功能陶瓷材料的发展趋势。堇青石作为具有良好的介电性能、较低的热膨胀系数和较低的烧结温度的新型电子信息功能陶瓷,具有广阔的应用前景。流延成型工艺以其操作简单、稳定,产品性能优良的特点,是电子元器件生产的支柱技术。由于传统流延成型工艺污染严重、成本高,因此开发以水为溶剂的环保型、低成本的水基流延成型工艺成为发展的趋势。本文以水基流延工艺制备堇青石陶瓷坯片为研究目的,在大量实验的基础上,首先对采用溶胶-凝胶法制备的堇青石粉体的性能进行了分析;对比四种分散剂的分散效果,确定聚丙烯酸钠作为制备堇青石水基流延浆料的分散剂,并分析其分散机理;讨论添加剂的加入量,并得到各种添加剂的配比范围;经过干燥工艺处理后得到堇青石流延坯片,并对其各种性能进行分析。研究发现:采用溶胶-凝胶法制备的堇青石粉体粒径分布较宽,堇青石粉体二次颗粒较大,平均粒径2.904μm,D（0.5）=3.936μm,比表面积为2.07m2/g,平经球磨工艺处理4h得到的堇青石粉体可在堇青石水基流延浆料中良好的分散。分散剂聚丙烯酸钠通过静电力作用和空间位阻作用对堇青石粉体颗粒进行分散,且其吸附构型随着悬浮液pH的增加而改变（从绕曲、缠绕状态到逐渐伸展、扩张状态）。在碱性条件下（pH=910）聚丙烯酸钠对堇青石粉体分散作用最好,与Mg-O基团发生作用,属于物理化学吸附。分散剂聚丙烯酸钠的加入量直接影响浆料的性能;增塑剂和粘结剂之比R值的大小不但影响堇青石流延浆料的性质,而且对堇青石流延生坯性能也有很大影响。堇青石水基流延浆料的剪切稀化是可逆的,这种剪切稀化的现象有利于流延成型的进行。经研究水基流延堇青石浆料的配比范围为:固含量比例（20-30）wt%;分散剂比例（0.8-1.5）wt%;粘结剂在浆料中比例（2.0-2.6）wt%;增塑剂在浆料中比例（1.4-2.0）wt%;去离子水及其它添加剂适量。堇青石水基流延坯片干燥过程分为恒速干燥阶段和降速干燥阶段。坯片干燥温度过高时,在干燥降速阶段为坯片内溶剂提供的活化能大于坯片干燥所需的活化能,为了释放多余的能量而引起坯片内缺陷的产生。堇青石水基流延坯片干燥温度为25℃时,得到的堇青石生坯表面光滑,柔韧性好,致密度高。堇青石水基流延生坯微观结构均一,Z轴方向没有密度梯度。坯片表面的“峰”“谷”结构有利于坯片的叠层。μ-堇青石的析晶温度为968.4℃,α-堇青石的析晶温度为1003℃。烧结温度为1000℃时,晶相组成和含量不随保温时间的增加而变化。1000℃烧结坯片的致密度最高,其介电性能满足低介片式电感材料的要求。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 1 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 堇青石的特点及应用
• 1.2.1 堇青石的特点
• 1.2.2 堇青石的应用
• 1.3 流延成型的发展及分类
• 1.3.1 流延成型的发展
• 1.3.2 流延成型的分类
• 1.4 水机流延浆料性能的影响因素
• 1.4.1 粉体粒径的影响
• 1.4.2 水基流延浆料中添加剂的影响
• 1.5 制备工艺对水基流延浆料的影响
• 1.5.1 球磨工艺的影响
• 1.5.2 真空除泡工艺的影响
• 1.6 多层片式电感器
• 1.7 本课题主要研究内容
• 1.7.1 立题依据及研究现状
• 1.7.2 主要研究内容
• 2 实验材料与方法
• 2.1 实验原料
• 2.2 堇青石粉体的制备
• 2.2.1 溶胶-凝胶法制备堇青石粉体的制备工艺
• 2.2.2 粉体的烧结性能
• 2.3 测试手段
• 3 粉体的分散
• 3.1 引言
• 3.2 陶瓷粉体流延浆料的稳定机理
• 3.3 实验过程
• 3.4 实验结果分析
• 3.4.1 分散剂的选择及pH 值的确定
• 3.4.2 聚丙烯酸钠对堇青石粉体颗粒的分散机理
• 3.5 本章小结
• 4 堇青石水基流延浆料的制备与性能
• 4.1 引言
• 4.2 实验
• 4.3 实验结果分析
• 4.3.1 粉体粒径的选取
• 4.3.2 分散剂对堇青石水基流延浆料的影响
• 4.3.3 适合堇青石水基流延成型的最佳配比范围
• 4.4 本章小结
• 5 堇青石水基流延坯片的干燥
• 5.1 引言
• 5.2 水基流延坯片的干燥
• 5.2.1 水基流延工艺干燥过程描述
• 5.2.2 实验过程
• 5.3 实验结果分析
• 5.4 干燥动力学分析
• 5.5 本章小结
• 6 坯片性能的研究
• 6.1 引言
• 6.2 堇青石生坯片微观形貌
• 6.3 堇青石坯片烧结制度的确定
• 6.4 堇青石坯片的烧结与析晶
• 6.5 堇青石坯片的微观结构
• 6.6 堇青石坯片的介电性能
• 6.7 本章小结
• 7 堇青石水基流延坯片丝印技术的探索
• 8 结论
• 参考文献
• 攻读硕士阶段发表论文及科研成果
• 致谢