论文摘要
C0304粉末在硬质合金、催化剂、颜料添加剂和制备其他材料等领域应用广泛,但由于二十世纪末锂离子电池行业需求的巨大增长,传统制备Co3O4粉末的生产工艺已不能满足电池行业对粉末的粒度和形貌的要求。探索合适的控制粒度和形貌的方法与理论,对于优化制备电池级Co3O4粉末的生产工艺及开发新产品具有十分重要的意义。本文采用固相反应法和水热法制备电池级超细球形Co3O4粉末,主要内容如下:以Co(NO3)2·6H2O和NH4HCO3为原料,采用室温固相反应首先制备出前驱物Co2(OH)2CO3,然后将前驱物在不同温度中煅烧得到C0304粉末。研究表明:采用单一温度热分解前驱体,得到球链状或不规则、团聚明显的Co3O4粉末;采用两段式升温热分解前驱体,获得了产物粒度约为0.5μm、分散性较好的类球状Co3O4粉末。以硝酸钴为钴源,聚乙二醇为分散剂,氢氧化钾或NH3-NH4Cl为沉淀剂,在水—正丁醇体系中溶剂热法高温高压下合成Co3O4粉末。研究表明:KOH作为沉淀剂,水热反应时间16h,反应温度160℃为宜,分子量为20000的PEG具有更好分散作用。通过控制实验参数,得到的产物Co3O4粉末,钴含量达标,粒度约为50nm,分散性好,形貌规则,基本为类球状,电容性较好。
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摘要Abstract目录1 绪论1.1 引言1.2 四氧化三钴的性质与应用1.2.1 四氧化三钴的性质1.2.2 四氧化三钴的应用1.3 四氧化三钴的制备方法1.3.1 化学沉淀—热分解法1.3.2 胶体化学法1.3.3 均匀沉淀法1.3.4 水热合成法1.3.5 喷雾热分解法1.4 四氧化三钴的粒度和形貌研究现状1.5 四氧化三钴的电容特性的研究现状1.6 研究背景及内容1.6.1 选题背景及意义1.6.2 本论文的设计思路2 实验部分2.1 固相热分解法制备四氧化三钴2.1.1 实验材料2.1.2 实验设备2.1.3 样品的制备2.1.4 电极的制备2.2 水热合成法制备四氧化三钴2.2.1 实验材料2.2.2 实验设备2.2.3 样品的制备2.2.4 电极的制备2.3 四氧化三钴的测试2.3.1 热重法(TG)和差示扫描量热法(DSC)2.3.2 等离子发射光谱仪2.3.3 X-射线衍射分析(XRD)2.3.4 比表面积测试2.3.5 扫描电子显微镜(SEM)2.3.6 电化学性能测试3 固相热分解法制备四氧化三钴的粒度和形貌3.1 前驱体热分解机理的研究3.2 固相热分解法制备四氧化三钴的表征3.2.1 固相热分解法制备四氧化三钴的化学元素组成3.2.2 固相热分解法制备四氧化三钴的物相3.2.3 固相热分解法制备四氧化三钴的比表面积3.2.4 固相热分解法制备四氧化三钴的形貌3.3 固相热分解法制备四氧化三钴的电容性3.4 热分解温度对制备四氧化三钴的影响3.5 本章小结4 水热合成法制备四氧化三钴的粒度和形貌4.1 水热合成法制备四氧化三钴的表征4.1.1 水热合成法制备四氧化三钴的的化学元素组成4.1.2 水热合成法制备四氧化三钴的物相4.1.3 水热合成法制备四氧化三钴的比表面测积4.1.5 水热合成法制备四氧化三钴的形貌4.2 水热合成法制备四氧化三钴的影响因素4.2.1 分散剂的影响分析4.2.2 沉淀剂的影响分析4.2.3 温度的影响分析4.3 水热合成法制备四氧化三钴样品的电容性4.4 本章小结5 固相热分解法和水热合成法制备四氧化三钴的比较5.1 粒度和形貌的比较5.1.1 钴含量的比较5.1.2 粒度的比较5.1.3 比表面积的比较5.1.4 形貌的比较5.2 电容性比较5.3 两种制备方法的优缺点5.3.1 固相热分解法5.3.2 水热合成法6 结论与展望6.1 结论6.2 展望致谢参考文献附录
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