馥郁香型酒鬼酒风味物质指纹图谱的研究

论文摘要

酒鬼酒传承湘西悠久的民间传统工艺,依附其得天独厚的地理环境、气候条件、泉水资源和其考究的曲泥技术、神秘的流程配方,又以地窖或溶洞封藏自然老熟,使酒鬼酒更具特色,独创“馥郁香型”白酒风味一“芳香秀雅、绵柔甘洌、醇厚细腻、后味怡畅、香味馥郁、酒体净爽”的特点。酒鬼酒逐渐成为我国湘酒的代表性白酒之一,在国内外具有较高的知名度,呈现快速发展之势,但仍存在比较多问题,如产品质量不稳定,由于采用人工勾兑等方法进行生产,产品的标准化和品质稳定性不够,同时还存在年份酒不真实等现象。因此,建立一套快速评价酒鬼酒整体品质方法对酒鬼酒的质量评价有着及其重要的作用,而指纹图谱技术能从整体上反映酒鬼酒产品质量,从而为酒鬼酒鉴别和质量评价提供可靠的理论依据。本文在对酒鬼酒基酒和成品酒中挥发性和半挥发性成分作定性检测的基础上,采用指纹图谱技术对不同等级的酒鬼酒基酒和成品酒进行分级和鉴别,建立鉴别和评价酒鬼酒基酒和成品酒品质的标准指纹图谱,以便在生产中能够控制酒鬼酒基酒和成品酒质量,为勾兑白酒的生产提供前期质量保障。为此本文开展了以下四个方面的研究工作：1、优化了气相色谱操作条件,确定了最佳色谱条件是：N2：1.5ml/min,分流比：50：1,初温35℃,定温保持5min,以10℃/min升到140℃,保持5min,氢气：40ml/min,空气：400ml/min,气化室温度200℃,检测器温度200℃。建立了一种快速、简单、有效气相色谱法用于测定酒鬼酒中挥发性成分,显示出较好的分析精密度、重复性和稳定性。比较了静态顶空萃取法各个影响因素,并对这些影响因素进行了优化,确定了静态顶空法萃取酒鬼酒挥发性成分的最佳条件是：在125ml样品瓶中加入30ml酒样,10g固体NaCl,酒样稀释到20%,平衡温度为50℃,萃取时间30min。2、优化了气相色谱操作条件,确定了最佳的色谱条件是：N2：1ml/min,分流比：20：1,初温40℃,定温保持5min,以5℃/min升到220℃,保持5min,氢气：40ml/min,空气：400ml/min,气化室温度250℃,检测器温度250℃。建立了一种快速、简单、有效气相色谱法用于测定酒鬼酒中半挥发性成分,显示出较好的分析精密度、重复性和稳定性。比较了液液萃取法各个影响因素,并对这些影响因素进行了优化,确定了液液萃取法萃取酒鬼酒半挥发性成分的最佳条件是：以乙醚/正戊烷(2:1)混合溶剂作为萃取溶剂,氯化钠1.5g,萃取四次,萃取的时间是10min,溶剂的体积40ml。3、利用静态顶空萃取法分析了酒鬼酒基酒和成品酒挥发性成分,根据指纹图谱建立的相关标准进行数据处理后,利用相关系数和欧氏距离对不同等级的酒鬼酒基酒和成品酒的进行了研究,实验结果表明：通过比较相关系数和欧式距离的大小,可以对酒鬼酒基酒和成品酒进行鉴别和分级,其鉴别的结果与专家品评结果一致,为勾兑白酒的生产提供前期的质量保障。4、利用液液萃取法分析酒鬼酒基酒和成品酒半挥发性成分,根据指纹图谱建立的相关标准进行数据处理后,利用相似度、欧氏距离和重叠率对不同等级的酒鬼酒基酒和成品酒的进行了研究,实验结果表明：通过比较相似度、欧式距离和重叠率的大小,可以对酒鬼酒基酒和成品酒进行鉴别和分级,其鉴别结果与专家的品评结果一致,为勾兑白酒的生产提供前期的质量保障。比较了不同的萃取方法建立的标准指纹图谱对酒鬼酒基酒和成品酒进行鉴别,结果表明将两种鉴别方法结合起来可以实现快速、简单、有效鉴别酒鬼酒基酒和成品酒。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 白酒概述
• 1.2 白酒的香味成分
• 1.2.1 酸类化合物
• 1.2.2 酯类化合物
• 1.2.3 醇类化合物
• 1.2.4 碳基类化合物
• 1.2.5 酚类化合物
• 1.3 白酒分类及其风味特点
• 1.3.1 酱香型白酒
• 1.3.2 浓香型白酒
• 1.3.3 清香型白酒
• 1.3.4 米香型白酒
• 1.3.5 其他香型酒
• 1.4 馥郁香型白酒-酒鬼酒香味成分和风格特点
• 1.5 白酒香味成分测定方法回顾
• 1.5.1. 直接进样测定白酒中微量香味组分的分析
• 1.5.2 采用预处理、族分离等方法分析白酒微量香味成分
• 1.5.3 采用顶空法分析白酒中微量挥发性组分
• 1.6 指纹图谱概述
• 1.6.1 指纹图谱含义及特点
• 1.6.2 指纹图谱的检测方法
• 1.6.3 指纹图谱的评价
• 1.6.4 白酒指纹图谱的研究进展
• 1.7 本文构思
• 第2章 馥郁香型酒鬼酒挥发性成分HS-GC检测条件的优化
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验试剂及样品
• 2.2.2 内标的配制
• 2.2.3 仪器条件
• 2.2.4 静态顶空法萃取酒鬼酒中挥发性成分
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 色谱分离条件的优化
• 2.3.2 静态顶空萃取条件的优化
• 2.3.3 最优条件的方法学评价
• 2.4 小结
• 第3章 馥郁香型酒鬼酒半挥发性成分LLC-GC检测条件的优化
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验试剂及样品
• 3.2.2 内标的配制
• 3.2.3 仪器条件
• 3.2.4 液液萃取法萃取酒鬼酒中半挥发性成分
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 色谱分离条件的优化
• 3.3.2 液液萃取方法的建立
• 3.3.3 最优条件的方法学评价
• 3.4 小结
• 第4章 馥郁香型酒鬼酒挥发性成分指纹图谱的研究
• 4.1 前言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 实验试剂及样品
• 4.2.2 内标的配制
• 4.2.3 仪器条件
• 4.2.4 静态顶空法萃取酒鬼酒挥发性成分
• 4.3 实验结果与讨论
• 4.3.1 酒鬼酒基酒挥发性成分指纹图谱的评价
• 4.3.2 酒鬼酒成品酒挥发性成分指纹图谱的评价
• 4.4 小结
• 第5章 馥郁香型酒鬼酒半挥发性成分指纹图谱研究
• 5.1 前言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 实验试剂及样品
• 5.2.2 内标的配制
• 5.2.3 仪器条件
• 5.2.4 液液萃取法萃取酒鬼酒中半挥发性成分
• 5.3 实验结果与讨论
• 5.3.1 酒鬼酒基酒半挥发性成分指纹图谱的评价
• 5.3.2 酒鬼酒成品酒半挥发性成分指纹图谱的评价
• 5.4 小结
• 结论
• 参考文献
• 附录A 攻读学位期间所发表的学术论文目录
• 致谢