溴氧化铋和硒碲化合物微纳米材料的可控合成和表征

论文摘要

本论文探索了水热合成、室温水相化学合成以及混合溶剂热合成制备了BiOBr,Bi2O3,CoTe2和PbSe纳米材料。水热条件下制备了微米花状BiOBr和凹面梭子状的Bi2O3,在前面的工作基础上,我们还进一步在室温下采用水相合成方法合成了直径约为500 nm的亚微米花状BiOBr纳米结构。采用水和二乙烯三胺（DETA）的混合溶剂合成了骰子状立方块PbSe晶体;用水、三乙烯四胺（TETA）和水合肼的混合溶剂,添加表面活性剂CTAB合成了由纳米棒组成的花状CoTe2纳米结构。主要内容归纳如下:1.通过调节NaOH的加入量,在Bi（NO3）3–十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）–NaOH反应体系中通过水热法合成不同形貌的BiOBr和Bi2O3。在酸性条件下,合成了微米花状的BiOBr,该微米花是由厚度为20 nm的单晶纳米片组成的;在较强的碱性条件下,合成了Bi2O3凹面梭子状形貌,梭子的长约100μm,中间宽度微为50 ?μm。通过在可见光下降解甲基橙水溶液来检测微米花状BiOBr的光催化活性,其降解效率在90 min内达到了96%。在前面的工作基础上,在室温下,以Bi（NO3）3和四乙基溴化胺（TEAB）作为反应原料,通过简单的液相反应合成了大量的BiOBr亚微米花状纳米结构,其直径约为500 nm,结构观察表明这些亚微米花状结构是由厚为20 nm的BiOBr单晶纳米片组成的。合成的亚微米花状BiOBr能分别在可见光和紫外线照射下降解甲基橙和苯酚水溶液,降解效率分别达到了在1.5 h达到97%和4 h达到45%。2.在二乙烯三胺的存在下,以Na2SeO3为Se源,通过混合溶剂法合成PbSe骰子状立方块晶体,立方块晶体的边长在1.5μm到2.5μm之间。DETA在反应中起到了还原剂和溶剂的作用。3.通过三乙烯四胺和CTAB的协同作用,大规模地合成出了花状CoTe2纳米结构。这些花状结构是由直径约为50 nm的纳米棒组成的。实验结果表明三乙烯四胺和CTAB在反应中作为主要的络合剂和capping试剂影响着CoTe2晶体的生长,在控制产物的形貌和相成分方面都起到了关键作用。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 纳米材料的应用领域
• 1.2.1 光电领域
• 1.2.2 磁性材料
• 1.2.3 催化剂领域
• 1.2.4 电池材料
• 1.3 新型光催化剂卤化氧铋的研究进展
• 1.4 金属硒碲化物的研究进展
• 1.4.1 气相法
• 1.4.2 液相法
• 1.4.2.1 水热合成法
• 1.4.2.2 有机溶剂法
• 1.4.2.3 微乳液合成法
• 1.4.3 电化学沉积法
• 1.4.4 其他辅助合成技术
• 1.5 本论文的选题依据和研究内容
• 参考文献
• 第二章 光催化材料 BiOBr 的水热合成和室温合成
• 2.1 概述
• 20₃'>2.2 选择性水热合成BiOBr 微米花和凹面梭子状Bi₂0₃
• 2.2.1 引言
• 2.2.2 实验部分
• 2.2.2.1 样品的制备
• 2.2.2.2 样品表征
• 2.2.2.3 光催化性能的测定
• 2.2.3 结果与讨论
• 2.2.3.1 微米花状BiOBr
• 20₃'>2.2.3.2 凹面梭子状的Bi₂0₃
• 2.2.3.3 影响因素
• 2.2.3.4 BiOBr 样品的光吸收性质
• 2.2.3.5 BiOBr 的光催化性能
• 2.2.4 小结
• 2.3 室温合成亚微米花状结构的BiOBr 及其光催化性能
• 2.3.1 引言
• 2.3.2. 实验部分
• 2.3.2.1 样品制备
• 2.3.2.2 样品表征
• 2.3.2.3 光催化性能的测量
• 2.3.3 结果与讨论
• 2.3.3.1 亚微米花状结构BiOBr 的结构和形貌表征
• 2.3.3.2 花状BiOBr 亚微米结构的影响因素
• 2.3.3.3 BiOBr 样品的光吸收性能
• 2.3.3.4 BiOBr 样品的光催化活性
• 2.3.4 小结
• 参考文献
• 第三章 二乙烯三胺辅助法合成骰子状结构的硒化铅晶体
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 试剂
• 3.2.2 样品制备
• 3.2.3 样品表征
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 产物的形貌和表征
• 3.3.2 反应参数对PbSe 形貌的影响
• 3.3.3 PbSe 结构的可能的形成机理
• 3.4 小结
• 参考文献
• 2纳米结构的合成与表征'>第四章 三乙烯四胺-水合肼-水的混合溶剂体系中花样CoTe₂纳米结构的合成与表征
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 试剂
• 4.2.2 实验过程
• 4.2.3 样品表征
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 产物的形貌和微结构
• 2 纳米结构的影响'>4.3.2 反应条件对生成花状CoTe₂纳米结构的影响
• 2 的生长过程和形成机理'>4.3.3 花状形貌CoTe₂的生长过程和形成机理
• 4.4 小结
• 参考文献
• 攻读博士学位期间完成的论文
• 致谢