高压处理对金属氧化物特性的影响

论文摘要

本论文中,主要研究高温高压处理对金属氧化物特性的影响,以氧化铝和氧化锌为例,研究高压处理对氧化铝、氧化锌的形貌和密度的影响。在六面顶压机上对氧化铝、氧化锌纳米晶进行了高温高压处理,实验中保温保压时间为25分钟。用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对处理后的样品的微观结构进行了表征,用排水法测试了样品的烧结体密度。由实验结果分析了高温高压处理对于氧化铝、氧化锌纳米晶的微观结构和烧结体密度的影响。首先,考察了不同的温度和压力参数下氧化铝、氧化锌纳米晶的微观形貌、晶粒大小、相结构的变化。本实验中,所用氧化铝样品经XRD测试结果显示为α-Al2O3,高温高压处理后的样品没有新相产生。在高压条件下,随着处理温度的升高,氧化铝晶粒尺寸逐渐增大。5GPa、1200℃,得到粒径均匀的氧化铝晶粒,且有长柱状晶粒。氧化锌样品高温高压处理后经SEM表征,晶体呈六边形,结晶情况较好。XRD测试结果显示,本实验高温高压条件下的样品为标准六方相纤锌矿结构。在一定压力下,随着处理温度的升高,氧化锌晶粒尺寸增大,逐渐由纳米级粒子转化为常规体相材料,表明高温条件可以促进晶粒生长。在高温下,氧化锌晶粒尺寸随着处理压力的增大而增大。在850℃、6GPa的高温高压条件下,没有观测到氧化锌的新相。这表明要研究氧化锌的高压相变,需要在更高的温度和压力条件下进行。同时,本文研究了常压烧结下氧化铝烧结体线收缩率、体密度与温度的关系,以及高压烧结时温度、压力对氧化铝、氧化锌烧结体密度的影响。研究结果表明:随着温度和压力的升高,烧结体的密度逐渐增加。高压5GPa、1200℃下,氧化铝烧结体相对密度达97%以上。冷高压下氧化锌样品的相对密度低于高温高压下样品的相对密度。冷高压下,压力6GPa时氧化锌相对密度为82.5%,而6GPa、600℃时氧化锌的相对密度达95%。说明温度在高压烧结中起着重要的作用。在高压烧结中,适当延长烧结时间,可以增加烧结体的相对密度。实验表明:与常压烧结相比,高压烧结可显著降低烧结温度,大幅度缩短烧结时间,实现了快速、低温烧结,是获得高致密度陶瓷的有效途径。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 第1章 绪论
• 1.1 金属氧化物纳米材料简介
• 1.1.1 引言
• 1.1.2 纳米氧化铝的性质及应用
• 1.1.3 纳米氧化锌的性质及应用
• 1.2 高压调制及高温高压合成技术
• 1.2.1 高压调制
• 1.2.2 高温高压合成技术
• 1.3 高温高压下金属氧化物的研究进展
• 1.3.1 高温高压下氧化铝的研究进展
• 1.3.2 高温高压下氧化锌的研究进展
• 1.4 论文选题的目的、意义和主要研究内容
• 第2章 高温高压实验及样品测试方法
• 2.1 六面顶高温高压合成装置
• 2.2 压力及温度的标定
• 2.3 传压介质的选择与改进
• 2.4 高压实验方法
• 2.4.1 样品的制备和组装
• 2.4.2 实验方法
• 2.5 样品形貌、结构的表征
• 2.5.1 扫描电子显微分析
• 2.5.2 XRD射线衍射分析
• 2.6 样品密度测试方法
• 2.7 本章小节
• 第3章 氧化铝粉的高压烧结特性
• 3.1 高压下氧化铝微观结构的表征
• 3.1.1 样品的XRD分析
• 3.1.2 样品的SEM分析
• 3.2 氧化铝烧结体密度的研究
• 3.2.1 常压烧结对氧化铝体密度的影响
• 3.2.2 高压烧结对氧化铝体密度的影响
• 3.3 本章小节
• 第4章 高压处理对氧化锌特性的影响
• 4.1 高温高压下氧化锌纳米晶微观结构的表征
• 4.1.1 样品的SEM分析
• 4.1.2 ZnO的高压相变
• 4.2 高压处理对氧化锌体密度的影响
• 4.3 本章小节
• 第5章 结论与讨论
• 5.1 本文的主要结论
• 5.2 对今后工作的展望
• 参考文献
• 致谢
• 附录 攻读硕士学位期间参与的科研课题及公开发表的学术论