高纯硒提纯工艺研究

论文摘要

为了提高高纯硒材料的提取能力,制备具有自主知识产权的高纯硒材料,打破国外公司对中国高纯稀有金属材料的技术垄断、节省高纯硒试剂大量进口的费用,为进一步提高国产高纯硒的市场占有率和技术发展奠定基础,本论文针对我国目前高纯硒提纯技术中遇到的有关问题开展课题研究。论文采用化学法和真空蒸馏的联合提纯工艺对99.9%粗硒进行提纯,制备出纯度为6N的高纯硒。该工艺解决了单纯采用化学法容易带入新的杂质和蒸馏或结晶法无法达到深度纯化要求等的关键技术问题。研究结果如下：研究了硒的氧化燃烧法和Se02分离提纯工艺。结果表明,本工艺控制反应时的加热温度在500-550℃和氧气流量0.9-1.0L·min-1可以充分、稳定地获得Se02；经过过滤和蒸发结晶过程可以达到初步提纯的目的。实验选择水合肼作为亚硒酸溶液的还原剂,得出H2Se03溶液浓度为20%、水合肼浓度为为12%及其滴加速度为90ml/min时的硒还原反应条件较合适。针对硒的提纯过程中杂质碲去除难的问题,通过选择硝酸钠作为氧化剂对硒进行深度纯化。实验得出,氧化剂的加入量与硒的处理量质量比达到1：1、加热温度为350℃时,除碲效果最佳,连续进行3次深度纯化后杂质碲的含量可降至0.1ppm以下。本论文设计并制作了真空蒸馏装置；通过研究加热温度、蒸发速度和真空度的变化关系,确定了加热温度350。C和真空度小于20Pa能够在自制装置中稳定蒸馏提纯硒的工艺条件

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 目录
• 第一章 文献综述
• 1.1 高纯稀散金属材料概述
• 1.2 高纯硒材料概述
• 1.3 高纯金属的制备技术
• 1.3.1 化学提纯
• 1.3.2 物理提纯
• 1.4 高纯硒的提纯和制备方法
• 1.4.1 粗硒的提纯方法
• 1.4.2 高纯硒的制备方法
• 1.5 本课题的立题依据及意义
• 1.5.1 立题依据
• 1.5.2 研究内容
• 1.5.3 课题意义
• 第二章 高纯硒的提纯实验方法
• 2.1 实验原料
• 2.2 实验仪器和设备
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 高纯硒的化学除杂方法
• 2.3.2 高纯硒的真空蒸馏装置设计及除杂方法
• 2.4 样品测试
• 第三章 高纯硒的提纯和制备工艺研究
• 3.1 氧化燃烧法分离提纯工艺
• 3.1.1 加热温度的影响
• 3.1.2 通氧量对氧化燃烧反应的影响
• 3.2 二氧化硒提纯工艺
• 3.3 硒还原工艺
• 3.3.1 还原剂的选择
• 2SeO₃溶液浓度对硒还原的影响'>3.3.2 水合肼浓度、加入速度及H₂SeO₃溶液浓度对硒还原的影响
• 3.4 硒的深度纯化工艺
• 3.4.1 氧化剂加入量对提纯的影响
• 3.4.2 加热温度对提纯的影响
• 3.4.3 加热时间和纯化次数对提纯的影响
• 3.5 真空蒸馏提纯工艺
• 3.5.1 真空蒸馏装置的设计制作
• 3.5.2 加热温度、蒸发速度与真空度的变化关系
• 3.6 高纯实验室环境要求
• 3.7 小结
• 第四章 结论
• 附录
• 1、实验的部分样品照片
• 2、部分实验装置、设备照片
• 3、高纯金属实验室照片
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士期间的科研成果