竹沥制备工艺的优选及其原料品质分析

竹沥制备工艺的优选及其原料品质分析

论文摘要

目的:为了解决目前竹沥制备方法不统一、未明确竹子的最佳品种、采收季节和生长年龄等实际问题,本实验先将竹沥的水提工艺进行优化,再与醇提进行比较,希望以此得出竹沥的最佳制备工艺。并对制备竹沥所用的竹子产地、种类、采收季节、竹龄进行了初步比较研究,为全面系统研究药用竹子奠定基础。方法:1、以比色法测定竹沥中总氨基酸含量、《中国药典》法测定水溶性浸出物及紫外法测定总酚含量,对竹沥的水提工艺进行了单因素筛选,确定了水提法正交设计实验中各因素的水平数,再通过L,(34)正交实验确定水提法的最佳工艺条件。2、采用HPLC法测定愈创木酚含量、总氨基酸与浸出物同上法测定,以其作为评价指标,对竹沥的醇提法和新优选出来的水提法进行比较研究,以优选竹沥的最佳炮制方法。3、建立了竹沥中愈创木酚的高效液相含量测定方法,其色谱条件为:色谱柱:Hypers ilODSC18(4.6mm×200mm);流动相:0.5%磷酸水溶液-乙腈(78:22);流速1.0ml/min;柱温20℃;检测波长:220nm;4、通过HPLC测定愈创木酚含量、UV法测定总氨基酸含量、热浸法测定水溶性浸出物含量,以其为评价指标,对7个地区的9种常用竹子进行了比较研究。结果:1、竹沥的最佳工艺条件为:以水为溶媒,浸泡60分钟,回流提取2次,溶媒用量是9BV(7BV),提取时间40(30)分钟。2、醇提法制备出来的竹沥含愈创木酚为0.430mg·100g-1.水提法为0.421mg·100-1,水提法与醇提法比较无显著性差异,但水提法成本显著低于醇提法,且具有不易燃烧爆炸等优点。3、在上述条件测定,愈创木酚能得到很好的分离,其分离度>1.5,理论板数>10000。方法学考察结果表明:愈创木酚线性范围为0.04579μg-0.22896μg、r=0.9997,其精密度RSD=1.19%,竹沥样品在8h基本稳定、其重复性RSD=2.24%、加样回收率104.77%。4、对不同品种、不同产地竹子所制竹沥的考察指标进行测定,按其含量排序(以愈创木酚为代表):1.广西梧州的甜竹(0.82mg·100g-1)2.重庆永川的斑竹(0.63 mg·100g-1)、3.重庆永川的淡竹(0.59 mg·100g-1)、4.陕西咸阳的水竹(0.57 mg.100g-1)、5.湖南湘潭的糯竹(0.44 mg·100g-1)、6.长沙含浦的刚竹(0·34 mg.100g-1)7.重庆永川的苦竹(0·30 mg·100g-1)、8·江西高安的实心竹(0·26 mg·100g-1)9.重庆永川的硬头黄(0·23 mg·100g-1)结论:用水提法制备竹沥是可行的,具有有效成分含量较高、产量大、成本低廉、不易起火爆炸等优点。该含量测定方法具有稳定性好、精密度高、重复性好、加样回收率高等优点,用于测定竹沥中愈创木酚含量科学、可靠、可行。广西梧州出产的甜竹有效成分含量最高,最宜用作制备竹沥的原料。而重庆永川的硬头黄有效成分含量最低,从经济和效率考虑不宜用作制备竹沥的原料。竹子因种类和产地不同而评价指标差异很大、随着竹龄的增长有效成分含量递增、最佳采收季节为冬季。

论文目录

  • 中文摘要
  • 英文摘要
  • 引言
  • 实验部分
  • 一、实验材料
  • (一) 仪器
  • (二) 试剂
  • (三) 药物
  • 二、方法与结果
  • (一) 评价指标的建立
  • 1.1 紫外分光法测定总酚含量的方法学考察
  • 1.2 HPLC法测定愈创木酚含量的方法的建立
  • 1.3 茚三酮比色法测定总氨基酸含量的方法
  • 1.4 水溶性浸出物的测定
  • (二) 竹沥提取工艺的优选研究
  • 2.1 单因素最优条件的考察
  • 2.1.1 浸泡平衡度实验
  • 2.1.2 提取时间的考察
  • 2.1.3 加水量的考察
  • 2.1.4 提取次数研究
  • 2.2 正交设计优选水提工艺
  • 2.2.1 因素水平的确定
  • 2.2.2 实验方法及结果
  • 2.2.3 数据处理
  • 2.2.4 验证试验
  • 2.3 水提、醇提的比较研究
  • 2.4 小结
  • (三) 制备竹沥原料的品质分析
  • 3.1 不同产地竹子的竹沥中有效成分含量的比较
  • 3.1.1 实验药物
  • 3.1.2 竹沥提取及样品供试液的制备
  • 3.1.3 样品的含量测定
  • 3.1.4 小结
  • 3.2 不同种类竹子的竹沥中有效成分含量的比较
  • 3.2.1 实验药物
  • 3.2.2 竹沥的提取及供试液的制备
  • 3.2.3 样品的含量测定
  • 3.2.4 小结
  • 3.3 不同采收季节对竹沥有效成分的影响
  • 3.3.1 实验药物
  • 3.3.2 竹沥的提取及供试液的制备
  • 3.3.3 样品的含量测定
  • 3.3.4 小结
  • 3.4 不同竹龄对竹沥有效成分的影响
  • 3.4.1 实验药物
  • 3.4.2 竹沥的提取及供试液的制备
  • 3.4.3 样品的含量测定
  • 3.4.4 小结
  • 讨论
  • 1.不同炮制工艺的设计依据
  • 2.竹沥中评价指标的确定
  • 3.关于水提法制备竹沥工艺研究的讨论
  • 4.关于竹沥水提与醇提工艺比较的讨论
  • 5.关于愈创木酚含量测定方法的讨论
  • 6.关于供制备竹沥用竹子品质的讨论
  • 致谢
  • 参考文献
  • 附:文献研究
  • 参考文献
  • 相关论文文献

    标签:;  ;  ;  ;  ;  ;  ;  ;  

    竹沥制备工艺的优选及其原料品质分析
    下载Doc文档

    猜你喜欢