新型分离介质的制备及其性能的研究

论文摘要

SPME是一种集采样、萃取、浓缩和进样于一体的新型样品前处理方法。该技术操作简单快速、无溶剂、便于携带,已经在环境分析、医药、生物技术、食品检测等众多领域中得到了成功的应用。但目前存在的主要问题是:石英纤维表面固相涂层种类有限;推荐使用温度偏低;使用寿命短。这些问题的存在大大限制了它的应用范围和其它分析方法的联用。因此发展极性、耐高温、高灵敏度、和长寿命的涂层材料将是SPME技术的研究重点。 溶胶—凝胶方法较好的解决了商用涂层热稳定性差的缺点。另外,该方法制备的材料表面多孔,高度交联的三维网络结构,能大大加快传质速度,减少萃取时间,并且增加了表面积,提高了萃取能力。 聚乙二醇是一类应用极为广泛的固定相,但最高使用温度偏低。将聚乙二醇与具有特定结构的分子相连接,形成具有类聚乙二醇性质的聚乙二醇衍生物,用作毛细管气相色谱固定相或吸附萃取材料,将会是一个很大的资源。本论文中,合成了具有较强极性的聚乙二醇硅酯,再采用溶胶—凝胶法,制备了SPME涂层和凝胶色谱柱。为了考察它们的性能,我们对其进行了详细地评价。对聚乙二醇硅酯SPME涂层的萃取机理也进行了探讨。 另外,尝试用另一种新型的超分子—葫芦脲作为主体分子,结合溶胶—凝胶法,制备SPME涂层,并考察了其萃取性能。 主要内容如下: 一、文献综述 本文对固相微萃取技术的发展、萃取装置、影响萃取性能的因素、联用技术及分析应用,尤其是涂层的发展进行了总结和评述,并对溶胶—凝胶技术的基本原理和特点进行了介绍。 二、聚乙二醇硅酯固相微萃取涂层的制备 本章选取了三种不同分子量的聚乙二醇作为原料,利用聚乙二醇两端的羟基与CH3SiCl3发生醇解反应,制备三种不同分子量,具有极性且较稳定的硅酯产物,提纯并进行表征。然后采用溶胶—凝胶法,通过优化涂渍条件,制备了三

论文目录

• 中文摘要
• 英文摘要
• 第一章 文献综述
• 1.1 固相微萃取技术
• 1.1.1 固相微萃取技术的发展概况
• 1.1.2 固相微萃取装置
• 1.1.2.1 SPME手柄
• 1.1.2.2 商用 SPME涂层
• 1.1.3 固相微萃取技术的操作过程
• 1.1.4 固相微萃取技术的理论基础
• 1.1.4.1 平衡态吸收萃取过程理论基础
• 1.1.4.2 非平衡态吸收萃取过程理论基础
• 1.1.4.3 吸附萃取过程理论基础
• 1.1.5 影响萃取效率的主要因素
• 1.1.5.1 SPME萃取方式的选择
• 1.1.5.2 纤维涂层的选择
• 1.1.5.3 萃取温度
• 1.1.5.4 萃取时间
• 1.1.5.5 盐析效应
• 1.1.5.6 pH值
• 1.1.5.7 搅拌
• 1.1.6 联用技术
• 1.1.6.1 SPME-GC
• 1.1.6.2 SPME-HPLC
• 1.1.6.3 SPME-CE
• 1.1.6.4 其它联用技术
• 1.1.7 SPME的分析应用
• 1.1.7.1 液态基质中待测物的分析应用
• 1.1.7.2 气态基质中待测物的分析应用
• 1.1.7.3 固态基质中待测物的分析应用
• 1.1.8 固相微萃取涂层的发展
• 1.1.8.1 纤维支撑体的改进
• 1.1.8.2 涂层材料的发展
• 1.1.9 溶胶-凝胶技术简介
• 1.1.9.1 Sol-gel法的步骤
• 1.1.9.2 Sol-gel法的特点和优点
• 1.2 论文选题思想
• 参考文献
• 第二章 新型聚乙二醇硅酯涂层的制备
• 2.1 引言
• 2.2 合成部分
• 2.2.1 主要化学试剂
• 2.2.2 合成路线
• 2.2.3 合成
• 2.2.4 结果与讨论
• 2.3 涂层的制备
• 2.3.1 仪器与试剂
• 2.3.2 涂层的制备
• 2.3.2.1 石英纤维的预处理
• 2.3.2.2 涂层的制备与老化
• 2.3.3 结果与讨论
• 2.3.3.1 涂制条件的优化
• 2.3.3.2 涂层的表面结构
• 2.3.3.3 涂层可能的反应机理
• 2.3.3.4 涂层的稳定性
• 2.4 本章小结
• 参考文献
• 第三章 PEG硅酯 SPME涂层的性能评价
• 3.1 引言
• 3.2 仪器、试剂及实验方法
• 3.2.1 仪器
• 3.2.2 试剂
• 3.2.3 色谱条件
• 3.2.4 萃取方法
• 3.3 HS-SPME-GC测定氯酚
• 3.3.1 萃取温度的影响
• 3.3.2 萃取时间的影响
• 3.3.3 溶液pH值及盐效应影响
• 3.3.4 解吸时间的影响
• 3.3.5 涂层的选择
• 3.3.6 PEG硅酯涂层对多氯酚的萃取能力
• 3.3.7 检测限、线性范围、相关系数、重现性
• 3.3.8 实际样品中的回收率测定
• 3.4 HS-SPME-GC法测定芳香胺
• 3.4.1 萃取温度的影响
• 3.4.2 萃取时间的影响
• 3.4.3 盐析效应及pH的影响
• 3.4.4 解吸时间的影响
• 3.4.5 与商用固相微萃取涂层的比较
• 3.4.6 检出限、线性范围、相关系数和重现性
• 3.4.7 土样中加标回收率的测定
• 3.5 HS-SPME-GC法测定酞酸酯
• 3.5.1 萃取温度的影响
• 3.5.2 萃取时间的影响
• 3.5.3 盐析效应和pH值的影响
• 3.5.4 解吸时间的影响
• 3.4.5 与商用固相微萃取涂层的比较
• 3.5.6 检出限、线性范围、相关系数和重现性
• 3.6 本章小结
• 参考文献
• 第四章 PEG硅酯 SPME涂层机理的探讨
• 4.1 引言
• 4.2 实验及讨论
• 4.2.1 仪器、试剂和方法
• 4.2.1.1 仪器
• 4.2.1.2 试剂
• 4.2.1.3 实验方法
• 4.2.1.4 色谱条件
• 4.2.2 实验与讨论
• 4.3 结论
• 参考文献
• 第五章 聚乙二醇改性凝胶柱的制备及色谱性能研究
• 5.1 引言
• 5.2 仪器及试剂
• 5.3 改性聚乙二醇石英毛细管凝胶柱的制备
• 5.3.1 石英毛细管柱的预处理
• 5.3.2 改性聚乙二醇2000凝胶柱的制备及老化
• 5.4 改性聚乙二醇2000凝胶柱色谱性能的研究
• 5.4.1 改性聚乙二醇2000凝胶柱的基本性能测试
• 5.4.2 改性聚乙二醇2000凝胶柱的极性特征
• 5.4.3 Grob试剂的探测
• 5.5 凝胶柱的分离选择性研究
• 5.5.1 芳香位置异构体的分离
• 5.5.2 芳香胺及多环芳烃混合物的分离
• 5.6 本章小结
• 参考文献
• 第六章 新型葫芦脲涂层的制备及其应用
• 6.1 前言
• 6.2 实验部分
• 6.2.1 仪器、试剂和实验方法
• 6.2.1.1 仪器及试剂
• 6.2.1.2 色谱条件和实验方法
• 6.2.2 涂层的制备、评价及应用
• 6.2.2.1 涂层的制备
• 6.2.2.2 顶空萃取过程
• 6.2.2.3 自制涂层在实际样品中的应用
• 6.3 结果与讨论
• 6.3.1 涂层的制备
• 6.3.2 SPME条件优化
• 6.3.2.1 萃取温度的影响
• 6.3.2.2 萃取时间的影响
• 6.3.2.3 溶液pH值及盐析效应影响
• 6.3.2.4 解吸温度和解吸时间
• 6.3.2.4 与商用萃取头的比较
• 6.3.3 实际样品的应用
• 6.4 结论
• 参考文献
• [附] 作者攻读硕士期间发表和待发表的论文
• 致谢