介孔二氧化钛分离富集—原子吸收法测定痕量Cd、Cu、Pb的研究

论文摘要

在固相萃取的过程中,关键是选择分离材料,它是影响分析选择性与灵敏度的重要因素。所以,该技术研究的热点之一就是选择性能优越的新型吸附材料。该论文在查阅文献基础上,用水热法合成了介孔TiO2,并对其进行改性。采用FAAS测定手段,系统地研究了介孔TiO2及其改性材料对痕量重金属的吸附性能,由此分别建立了测定环境中痕量重金属镉、铜和铅的新方法。研究的主要内容如下:1.综述了近年来化学分离富集技术以及吸附材料在分析检测重金属中的研究与应用。重点介绍了介孔材料的合成、性质及其应用,从而提出了介孔二氧化钛分离富集-原子吸收法测定痕量Cd、Cu、Pb的新方法。2.自行合成吸附材料介孔TiO2,并对其进行了表征,采用FAAS为检测手段,系统地研究了介孔TiO2静态条件下对重金属镉的吸附性能,其静态饱和吸附容量（Qs）是57.8 mg /g。该法的线性范围为0.05 5μg/mL,相对标准偏差（RSD）为2.0%;对Cd （Ⅱ）的方法检出限23.3 ng /mL,加标回收率在94.0 102.5%之间,此方法应用于矿渣样品中痕量镉的测定,结果满意。3.以介孔TiO2为固定相,采用FAAS为检测手段,探讨介孔TiO2在动态条件下对痕量铜的吸附性能,系统研究了影响介孔TiO2对Cu（Ⅱ）吸附和洗脱的主要因素,其动态饱和吸附容量为7.50 mg/g。方法检出限（DL）为0.698 ng/mL,相对标准偏差（RSD）为3.5%,加标回收率为95.8 101%,该方法用于粮食作物中铜的测定,结果满意。4.对介孔TiO2进行改性后,制备出负载PMBP介孔TiO2,采用FAAS作为检测手段,探讨了负载型介孔TiO2在动态条件下对痕量铅的吸附性能,其动态饱和吸附容量为9.86 mg/g。该法的线性范围为0.1 8.0μg/mL,方法检出限（DL）为0.533 ng/mL,相对标准偏差（RSD）为1.15%。加标回收率在96.0 101%之间,该方法应用于环境水样中痕量铅的测定,结果满意。5.以负载负载1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5（PMBP）介孔TiO2为固定相,系统地讨论流动注射条件下负载PMBP介孔TiO2对重金属元素镉的吸附性能,详细考察了影响负载PMBP介孔TiO2对Cd（Ⅱ）吸附和洗脱的主要因素,确定了最佳的条件。该方法检出限（DL）为2.61 ng/mL,相对标准偏差（RSD）为1.13%,加标回收率为97.4 102%,该方法应用于香烟中痕量镉的测定,结果满意。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 引言
• 1.1 测定重金属的常用方法
• 1.2 分离富集痕量重金属的方法
• 1.2.1 离子交换法
• 1.2.2 色谱法
• 1.2.3 沉淀-共沉淀法
• 1.2.4 萃取法
• 1.3 分离富集技术中的吸附材料
• 1.3.1 树脂类
• 1.3.2 纤维类
• 1.3.3 泡沫塑料类
• 1.3.4 多孔炭类
• 1.3.5 硅胶类材料
• 1.4 介孔材料
• 1.4.1 介孔材料的合成
• 1.4.2 介孔材料的表征
• 1.4.3 介孔材料的应用
• 1.5 本文的立题思想和意义
• 2的制备及其对痕量镉的吸附性能研究'>第2章 介孔TiO₂的制备及其对痕量镉的吸附性能研究
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 仪器设备与试剂
• 2.1.2 实验方法
• 2.2 结果与讨论
• 2 的表征'>2.2.1 介孔TiO₂的表征
• 2.2.2 试液酸度对镉的吸附率的影响
• 2 吸附率的影响'>2.2.3 富集温度和时间对介孔TiO₂吸附率的影响
• 2 静态饱和吸附容量的测定'>2.2.4 介孔TiO₂静态饱和吸附容量的测定
• 2.2.5 洗脱剂的选择与洗脱时间对洗脱率的影响
• 2.2.6 共存离子的干扰
• 2.2.7 分析特性
• 2 重复使用实验'>2.2.8 介孔TiO₂重复使用实验
• 2.3 样品分析
• 2动态分离富集-火焰原子吸收法测定粮食中的痕量铜'>第3章 介孔TiO₂动态分离富集-火焰原子吸收法测定粮食中的痕量铜
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 仪器设备与试剂
• 3.1.2 分析方法
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 酸度对铜的吸附率的影响
• 3.2.2 上柱液流速对吸附率的影响
• 3.2.3 洗脱液的选择
• 3.2.4 洗脱液流速的选择
• 3.2.5 铜的动态饱和吸附量
• 3.2.6 方法的线性范围、检出限与精密度
• 3.2.7 分离柱的使用寿命
• 3.2.8 共存离子的影响
• 3.3 样品分析
• 2分离富集测定水样中痕量铅'>第4章 负载介孔TiO₂分离富集测定水样中痕量铅
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 仪器设备与试剂
• 2 材料的制备'>4.1.2 负载 PMBP 介孔TiO₂材料的制备
• 4.1.3 分析方法
• 4.2 结果与讨论
• 2 的表征'>4.2.1 负载介孔TiO₂的表征
• 4.2.2 介质酸度对铅的吸附率的影响
• 4.2.3 上柱液流速对吸附率的影响
• 4.2.4 洗脱液的选择
• 4.2.5 洗脱液流速的选择
• 4.2.6 铅的动态饱和吸附量
• 4.2.7 方法的线性范围、检出限与精密度
• 4.2.8 分离柱的使用寿命
• 4.2.9 共存离子的影响
• 4.3 样品分析
• 2在线流动注射测定香烟中痕量镉的研究和应用'>第5章 负载介孔TiO₂在线流动注射测定香烟中痕量镉的研究和应用
• 5.1 实验部分
• 5.1.1 仪器设备和工作条件
• 5.1.2 试剂和标准溶液
• 5.1.3 实验方法
• 5.2 实验结果与讨论
• 5.2.1 介质酸度对镉吸附率的影响
• 5.2.2 流速对回收率的影响
• 5.2.3 采样时间的影响
• 5.2.4 金属镉的洗脱
• 5.2.5 金属镉的动态饱和吸附容量
• 5.2.6 共存离子的影响
• 5.2.7 方法的线性范围、检出限与精密度
• 5.3 分析应用
• 结论与展望
• 参考文献
• 致谢
• 个人简历、在校期间发表的学术论文及研究成果
• 个人简历
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文