黑钨矿酸法提取新工艺研究

论文摘要

酸分解法对于碱分解法而言,具有流程短,成本低的优点。传统上盐酸分解白钨矿由于生产环境恶劣,设备腐蚀严重的缺点而被淘汰。硫酸相对于盐酸具有成本低,不挥发的优点,于是提出了硫酸处理黑钨矿的新工艺,并对其做了系统的条件和理论分析。其具体研究内容如下：1、在硫酸浸出黑钨矿体系中,只使用机械搅拌的情况下,黑钨精矿硫酸分解的合理工艺条件为：硫酸浓度为3.75mol·L-1、液固比为25ml·g1、温度为100℃、时间为5h,其中,硫酸用量为理论用量的14倍。2、在对黑钨矿和白钨矿的酸浸体系进行热力学和动力学分析后,认为黑钨矿难浸出是由动力学条件决定的。因此选择在硫酸浸出黑钨矿体系中引入活化介质,加快浸出速度。使用φ1cm的玛瑙球作活化介质,在硫酸用量为5mol·L-1、液固比5ml·g-1、浸出温度为100℃、浸出时间为5h、球料比为2条件下,钨的浸出率可达98.0%,比无活化介质时的29.1%,增加了68.9个百分点。3、硫酸浸出黑钨矿后的溶液中存在大量余酸,在离子交换处理后可以返回浸出段中。树脂吸附性能研究结果表明：废酸溶液在稀释到H+浓度为4.4mol·L-1后,在室温条件下,反应2h,D68树脂具有较好的吸附效果,其对Fe3+和Mn2+的吸附率分别能达到83.8%和66.2%。且吸附过程中搅拌速度、吸附温度,对树脂吸附Fe3+的影响不大。4、使用盐酸作为解吸剂,对Mn2+的解吸效果较好,可以达到82.8%；但是对Fe3+的解吸效果较差,仅能达到35.2%。在查阅文献的基础上,选择EDTA-2Na作为解吸剂。通过实验摸索,探出在微酸溶液中,用量为理论用量的1.4倍,反应温度为60℃,反应时间为4h, EDTA-2Na能较好的解吸树脂上的Fe3+和Mn2+。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 钨的性质和用途
• 1.1.1 钨及化合物的性质
• 1.1.2 钨及其化合物的用途
• 1.2 国内的钨矿资源
• 1.3 钨矿浸出工艺简介
• 1.3.1 钨矿的浸出工艺
• 1.3.2 黑钨矿的酸分解研究情况
• 1.4 机械活化强化矿物浸出技术
• 1.4.1 机械活化的发展与应用
• 1.4.2 机械活化过程的机理
• 1.5 课题研究的背景和思路
• 1.5.1 课题提出的背景
• 1.5.2 研究的思路
• 第二章 实验方法
• 2.1 黑钨矿原料浸出实验研究
• 2.1.1 实验原材料
• 2.1.2 实验设备
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 磨样
• 2.2.2 分解
• 2.2.3 氨溶
• 2.2.4 离子交换除铁
• 2.3 分析与测试方法
• 2.3.1 钨浓度的分析方法
• 2.3.2 铁浓度的分析方法
• 第三章 硫酸分解工艺研究
• 3.1 硫酸浸出的基本原理
• 3.2 工艺条件对浸出率的影响
• 3.2.1 粒度的影响
• 3.2.2 硫酸浓度的影响
• 3.2.3 添加钨酸晶种的影响
• 3.2.4 浸出温度的影响
• 3.2.5 液固比的影响
• 3.2.6 浸出时间的影响
• 3.2.7 搅拌速度的影响
• 3.2.8 添加NaCl的影响
• 3.3 讨论
• 3.3.1 黑钨矿在不同酸浸出体系的比较
• 3.3.2 酸浸出黑钨矿与白钨矿的比较
• 3.4 小结
• 第四章 硫酸浸出黑钨矿的强化
• 4.1 强化浸出过程的基本原理
• 4.2 硫酸强化浸出钨矿的工艺研究
• 4.2.1 硫酸浓度对钨浸出率的影响
• 4.2.2 浸出温度对钨浸出率的影响
• 4.2.3 液固比对钨浸出率的影响
• 4.2.4 浸出时间对钨浸出率的影响
• 4.2.5 球料比对钨浸出率的影响
• 4.2.6 磨球材质对浸出率的影响
• 4.2.7 磨球直径对浸出率的影响
• 4.2.8 循环浸出实验
• 4.3 讨论
• 4.3.1 硫酸和盐酸活化强化浸出的比较
• 4.3.2 磨球材质和大小的选择
• 4.4 小结
• 第五章 离子交换法除去溶液中的铁
• 5.1 离子交换法从溶液中除铁试验
• 5.1.1 树脂预处理
• 5.1.2 静态吸附实验
• 5.2 影响吸附性能的因素
• 5.2.1 溶液酸度的影响
• 5.2.2 操作温度的影响
• 5.2.3 接触时间的影响
• 5.2.4 搅拌速度的影响
• 5.3 负载铁锰树脂的解吸
• 5.3.1 解吸剂的选择
• 5.3.2 解吸温度的影响
• 5.3.3 EDTA-2Na用量的影响
• 5.3.4 解吸时间的影响
• 5.4 小结
• 第六章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间主要的研究成果