论文摘要
本文采用络合溶胶-凝胶法制备稀土纳米晶复合永磁材料Fe2O3/SmFeO3。通过柠檬酸络合溶胶.凝胶法制备得到掺杂稀土元素的铁氧体的前驱体,经过不同的热处理条件得到颗粒分散,晶粒尺寸较小的稀土复合纳米晶铁氧体和Fe2O3。利用SmFeO3和Fe2O3在晶粒小于20nm的情况下产生交换耦合作用,得到远高于普通稀土铁氧体的磁性能,包括高矫顽力、高剩磁及高的磁能积,从而使整体的磁性能有大幅度的提高。同时讨论了pH、内氧、络合剂的用量、分散剂的作用及用量,无水乙醇洗涤的作用效果、超声波分散的作用等对所得粉体的颗粒均匀分散性、晶粒尺寸、燃烧完全情况、样品纯度、交换耦合作用等对稀土复合纳米晶形貌和磁性能的影响。 通过差重分析(TG-DTG)、红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱、化学相态分析、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)等检测手段对所得的样品进行燃烧过程重量损失、相态变化、样品的分散性和均匀性、团聚情况、晶粒尺寸计算、晶格畸变情况、样品的最大磁能积、矫顽力等相关的性能进行检测。 采用均匀设计实验方法作为指导,全面考虑了样品制备过程中的各种因素对样品制备带来的影响。通过线性回归建立起基本的反应模型,通过最优化方法处理,确定了最优化方案。结合计算机磁性能模拟的结果,最终得出了最佳的样品制备方案。 最终所得样品的各项指标:三氧化二铁相平均颗粒尺寸14nm,复合铁氧体相平均颗粒尺寸17nm,样品最大磁能积为6500Oe。 样品制备条件如下:以0.1mol的金属元素为基准,硝酸用量6ml,焙烧温度为500-520℃,络合剂与金属元素摩尔比3:1,分散剂用量20ml。 同时通过计算机模拟晶体生长过程,并通过模拟计算不同稀土与铁元素配比情况下所得的两相纳米晶永磁材料的退磁曲线,得到理想的最大磁能积和矫顽力数据,并与实际所得样品磁性能进行比较分析,根据模拟的结果进行进一步的实验,减少了不必要的浪费。
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