高铁酸盐的制备及其对染料废水的脱色研究

论文摘要

本论文主要针对高铁酸盐的制备工艺及其对染料废水的脱色效果进行研究。首先对亚铬酸盐滴定法进行了研究与讨论。先与砷酸盐滴定法进行比较,然后对样品溶解方式、亚铬酸盐溶液的pH值、硫磷混酸、溶液温度以及酸化时所需硫酸量一系列分析条件进行了研究与讨论。其次用热化学氧化法制备高铁酸盐,对比考察了各种制备条件对高铁酸盐含量的影响。在Gas=O2, Na/Fe=6,升温速率为6℃/min条件下,于700℃持续煅烧Na2O2与Fe2O3混合物1h,得到含量为39.78%的高铁酸盐固体。通过纯化,可得到纯度为98.71%的高铁酸钾晶体,结合ICP、XPS、XRD、FT-IR、UV/VIS、SEM和TG-DTG多种测试手段对高铁酸钾进行表征,证明高铁酸钾是以K2Fe04形式存在,属于正交晶型结构（Pnma）,其晶体形态饱满,外形为柱状,晶粒的两端有明显的锥形生长面。最后对高铁酸钾脱色染料废水进行了研究：（1）对偶氮染料废水进行脱色,通过紫外光谱分析,系统地研究了溶液初始pH值、高铁酸钾的用量、氧化反应时间、染料初始浓度、温度和偶氮染料结构对脱色效果的影响,结果表明,高铁酸钾对偶氮染料有很强的脱色氧化作用。（2）对典型金属络合染料-直接耐晒翠蓝GL进行脱色,结合脱色前后染料吸光度和紫外吸收光谱的变化,确定了最佳脱色条件。在室温下,4.0-6.0的pH范围内,3mg高铁酸钾对100mL浓度为100mg/L的直接耐晒翠蓝GL水溶液进行脱色,只需5min,脱色率就可达到99%。另外,本文还对过氧化氢氧化法进行了初步探析,通过实验证明：只有使用Fe（OH）3胶体作为铁源材料时,才能得到较为稳定的高铁酸盐,而且Fe（OH）3胶体不需要渗析,其用量范围为10-15mL；在制备过程中,EDTA的加入是为了确保高铁酸盐的生成；在制备高铁酸盐溶液时应使用NaOH溶液,其浓度应小于6 mol/L

论文目录

• 提要
• 中文摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 高铁酸盐的简介
• 1.2 高铁酸盐的发展史
• 1.3 高铁酸盐的制备工艺
• 1.3.1 化学湿氧化法
• 1.3.2 电化学氧化法
• 1.3.3 热化学氧化法
• 1.4 高铁酸盐的结构及其性质
• 1.4.1 结构化学性质
• 1.4.2 热力学数据
• 1.4.3 光学数据
• 1.4.4 穆斯堡尔谱数据
• 1.4.5 磁化率
• 1.4.6 稳定性及分解动力学
• 1.4.7 电化学性质
• 1.5 高铁酸盐的定量分析方法
• 1.5.1 砷酸盐滴定法
• 1.5.2 铬酸盐滴定法
• 1.5.3 循环伏安法
• 1.5.4 分光光度法
• 1.5.5 EDTA滴定法
• 1.6 高铁酸盐的应用
• 1.6.1 有机物氧化合成
• 1.6.2 水处理
• 1.6.3 电池正极材料
• 1.7 论文的选题目的和内容
• 参考文献
• 第2章 亚铬酸盐滴定法的研究
• 2.1 引言
• 2.2 次氯酸盐氧化法制备高纯高铁酸钾
• 2.2.1 实验仪器与药品
• 2.2.2 实验方法
• 2.2.3 高铁酸钾纯度的分析
• 2.2.4 结果与讨论
• 2.2.4.1 氧化反应时间的影响
• 2.2.4.2 漏斗型号的影响
• 2.2.4.3 纯化次数的影响
• 2.2.4.4 反应副产物、有机洗液及废碱的回收
• 2.3 铬酸盐滴定法的改进研究
• 2.3.1 实验仪器与药品
• 2.3.2 滴定分析步骤
• 2.3.3 结果与讨论
• 2.3.3.1 与砷酸盐滴定法比较
• 2.3.3.2 固体样品溶解方式对滴定结果的影响
• 2.3.3.3 铬酸盐溶液pH值对滴定结果的影响
• 2.3.3.4 硫磷混酸对滴定结果的影响
• 2.3.3.5 硫酸用量对滴定结果的影响
• 2.3.3.6 温度对滴定结果的影响
• 2.4 本章小结
• 参考文献
• 第3章 热化学氧化法制备高铁酸盐的研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验仪器与药品
• 3.2.2 合成步骤
• 3.3 热化学氧化法制备工艺的研究
• 3.3.1 高铁酸盐固体的分析方法
• 3.3.2 结果与讨论
• 3.3.2.1 反应原料的选择
• 3.3.2.2 反应器的选择
• 3.3.2.3 保护气体的选择
• 3.3.2.4 Na/Fe摩尔比对高铁酸盐含量的影响
• 3.3.2.5 反应温度对高铁酸盐含量的影响
• 3.3.2.6 反应时间对高铁酸盐含量的影响
• 3.3.2.7 升温速率对高铁酸盐含量的影响
• 3.3.2.8 滴定结果的比较
• 3.4 高铁酸钾物理化学性质的分析
• 3.4.1 表征与分析方法
• 3.4.2 结果与讨论
• 3.4.2.1 铬酸盐滴定分析
• 3.4.2.2 电感耦合等离子体（ICP）分析
• 3.4.2.3 X射线光电子能谱法（XPS）分析
• 3.4.2.4 X射线粉末衍射（XRD）分析
• 3.4.2.5 傅立叶变换红外光谱（FT-IR）分析
• 3.4.2.6 紫外可见光谱（UV/VIS）分析
• 3.4.2.7 扫描电镜（SEM）分析
• 3.4.2.8 热重（TG-DTG）分析
• 3.5 本章小结
• 参考文献
• 第4章 高铁酸钾脱色偶氮染料废水的研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 实验仪器与药品
• 4.2.2 高铁酸钾的制备
• 4.2.3 模拟偶氮染料废水的配制
• 4.2.4 标准工作曲线的绘制
• 4.2.5 脱色实验
• 4.3 处理条件对脱色效果的影响
• 4.3.1 标准工作曲线
• 4.3.2 初始pH值对脱色效果的影响
• 4.3.3 高铁酸钾用量对脱色效果的影响
• 4.3.4 染料初始浓度对脱色效果的影响
• 4.3.5 反应时间对脱色效果的影响
• 4.3.6 温度对脱色效果的影响
• 4.3.7 不同结构偶氮染料的脱色效果
• 4.3.8 偶氮染料脱色的紫外光谱分析
• 4.4 本章小结
• 参考文献
• 第5章 高铁酸钾脱色金属络合染料的研究
• 5.1 实验部分
• 5.1.1 实验仪器与药品
• 5.1.2 高铁酸钾的制备
• 5.1.3 模拟废水的配制
• 5.1.4 脱色反应
• 5.1.5 测试与分析
• 5.2 处理条件对脱色效果的影响
• 5.2.1 初始pH值对脱色效果的影响
• 5.2.2 高铁酸钾用量和反应时间对脱色效果的影响
• 5.2.3 染料浓度对脱色效果的影响
• 5.2.4 温度对脱色效果的影响
• 5.2.5 直接耐晒翠蓝GL的脱色过程
• 5.2.6 碳矿化
• 5.3 本章小结
• 第6章 过氧化氢氧化法制备高铁酸盐的初步探析
• 6.1 引言
• 6.2 实验部分
• 6.2.1 实验仪器与药品
• 6.2.2 实验步骤与分析方法
• 6.3 反应条件对高铁酸盐制备的影响
• 6.3.1 与纯样的对比
• 6.3.2 铁源材料的选择
• 6.3.3 投料顺序的影响
• 3胶体制备方式的影响'>6.3.4 Fe（OH）₃胶体制备方式的影响
• 3胶体用量的影响'>6.3.5 Fe（OH）₃胶体用量的影响
• 6.3.6 EDTA用量的影响
• 6.3.7 碱溶液的选择
• 6.3.8 NaOH溶液浓度的影响
• 6.4 本章小结
• 参考文献
• 第7章 结论
• 作者简历
• 攻读博士期间发表的论文
• 致谢