论文摘要
色谱是分离手性化合物的最主要手段,液相色谱填料是实现色谱分离的核心材料。本文主要研究以硅胶为基质的分离手性化合物液相色谱填料,建立了一种新的刷型手性色谱填料的制备条件,通过自行装柱,对填料的色谱性能进行了考察。得到如下结果：利用硅胶表面的键合反应制备了刷型手性色谱固定相,以KH-560为连接剂,将含L-α-内氨酸的手性片断与硅胶相连制备了一种化学键合的π-碱刷型手性固定相色谱填料。填料合成步骤如下：（1）硅胶活化；（2）硅胶与KH-560键合反应；（3）L-α-丙氨酸的氨基保护；（4）BOC保护的L-α-丙氨酸与3,5-二甲基苯胺反应；（5）脱氨基保护反应；（6）将偶联KH-560的硅胶与脱氨基保护手性中间体反应。考察了最佳制备条件,如键合反应时间对键合量的影响、硅烷化试剂用量对键合量的影响、反应溶剂体系对中间产物产量的影响、键合次数对键合量的影响和键合重复性考察等。对反应的中间产物及产物进行了元素分析、傅里叶红外光谱分析、核磁共振分析及旋光分析等表征方法。在色谱性能实验中,将填料装入规格为150mm×4.6mm的直型不锈钢色谱柱后,采用不同比例的正己烷/异丙醇为流动相,考察了流动相中异丙醇量对物质分离的影响、流速对分离的影响,以及色谱柱的渗透性能和填料合成的重复性。填料适用于小分子手性化合物的分离,尤其对醇类手性化合物获得了较好的分离效果,且渗透性好,适合手性化合物的高效、快速分离。氢键作用在固定相与样品作用过程中是主要的作用力,同时还存在苯环空间立体位阻作用以及苯环间的π-π作用。