荆芥总黄酮和挥发油提取工艺研究

论文摘要

荆芥（Schizonepeta tenuisfolia Briq.）,为中国药典收藏的传统中药,具有悠久的入药历史和显著的药效。荆芥中含有多种活性成分,如挥发油、黄酮类、单萜类、肉桂酸、熊果酸等,具有镇痛、解热、抗炎、抗病毒等药理作用。本课题的研究内容主要包括以下几个方面：对分光光度法测定荆芥中总黄酮含量的方法进行了研究,结果表明NaNO2-Al（NO3）3-NaOH适用于荆芥总黄酮含量的测定。采用超声提取法从荆芥中提取总黄酮。在单因素实验的基础上,选择乙醇体积分数、提取时间、提取温度和液料比作为实验因素进行Box-Behnken中心组合实验设计。采用响应面法（RSM）评估了4个因素对总黄酮得率的影响。最后得到的最佳工艺条件：乙醇体积分数56.2%,提取时间45.3min,超声功率480W,提取温度60℃,液料比27.9mL/g。在此条件下,荆芥总黄酮得率为2.02%。采用无溶剂微波提取法（SFME）提取荆芥挥发油。应用响应面法对SFME法提取荆芥中挥发油的工艺进行优化,最后得到的最佳工艺条件：浸泡时间77min、提取时间57min、微波功率450W,在此条件下,荆芥挥发油的平均得率为0.206%。SFME法与传统方法进行了比较,表现出许多优势。提取过程无需大量的水和其它溶剂,提取时间大幅度缩短；能耗低,环保。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 文献综述
• 1.1 前言
• 1.2 荆芥概况
• 1.2.1 荆芥的来源与性状
• 1.2.2 荆芥的生境分布
• 1.2.3 荆芥的化学成分
• 1.2.4 荆芥的药理作用
• 1.2.4.1 镇痛作用
• 1.2.4.2 解热作用
• 1.2.4.3 抗炎作用
• 1.2.4.4 止血作用
• 1.2.4.5 抗病毒作用
• 1.3 荆芥总黄酮与挥发油提取方法的研究进展
• 1.3.1 蒸馏法
• 1.3.1.1 水中蒸馏
• 1.3.1.2 水上蒸馏
• 1.3.1.3 直接水蒸气蒸馏
• 1.3.2 溶剂提取法
• 1.3.3 超临界流体萃取法
• 1.3.4 微波辅助提取法
• 1.3.5 超声波辅助提取法
• 1.4 课题研究的意义与内容
• 第2章 荆芥总黄酮测定方法的研究
• 2.1 引言
• 2.2 材料与仪器
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 荆芥黄酮的初步定性鉴定
• Cl₃显色法与NaNO₂-Al（NO₃）₃-NaOH显色法的比较'>2.3.2 Al_Cl₃显色法与NaNO₂-Al（NO₃）₃-NaOH显色法的比较
• 3显色法测定原理'>2.3.2.1 AlCl₃显色法测定原理
• 2-Al（NO₃）₃-NaOH显色法测定原理'>2.3.2.2 NaNO₂-Al（NO₃）₃-NaOH显色法测定原理
• 2.3.2.3 两种显色法比较的实验步骤
• 2-Al（NO₃）₃-NaOH显色法稳定性实验'>2.3.3 NaNO₂-Al（NO₃）₃-NaOH显色法稳定性实验
• 2.3.3.1 线性关系的考察
• 2.3.3.2 精密度的考察
• 2.3.3.3 稳定性的考察
• 2.3.3.4 重现性的考察
• 2.3.3.5 加样回收率的考察
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 荆芥黄酮的定性鉴定
• 3显色法与NaNO₂-Al（NO₃）₃-NaOH显色法的比较'>2.4.2 AlCl₃显色法与NaNO₂-Al（NO₃）₃-NaOH显色法的比较
• 2-Al（NO₃）₃-NaOH显色法稳定性实验'>2.4.3 NaNO₂-Al（NO₃）₃-NaOH显色法稳定性实验
• 2.4.3.1 线性关系的考察
• 2.4.3.2 精密度的考察
• 2.4.3.3 稳定性的考察
• 2.4.3.4 重现性的考察
• 2.4.3.5 加样回收率的考察
• 2.4.4 本章小结
• 第3章 超声提取荆芥中总黄酮的工艺研究
• 3.1 引言
• 3.2 材料与仪器
• 3.3 实验方法
• 3.3.1 实验原理
• 3.3.1.1 植物药材提取原理
• 3.3.1.2 超声提取原理
• 3.3.2 实验设计
• 3.3.3 实验步骤
• 3.3.3.1 总黄酮超声波提取
• 3.3.3.2 总黄酮含量的测定
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 单因素实验
• 3.4.1.1 乙醇体积分数对总黄酮得率的影响
• 3.4.1.2 提取时间对总黄酮得率的影响
• 3.4.1.3 超声功率对总黄酮得率的影响
• 3.4.1.4 提取温度对总黄酮得率的影响
• 3.4.1.5 液料比对总黄酮得率的影响
• 3.4.2 响应面法工艺条件优化
• 3.4.2.1 响应面法因素和水平的选取
• 3.4.2.2 响应面分析方案及结果
• 3.4.2.3 模型的建立及其显著性检验
• 3.4.2.4 响应曲面分析
• 3.4.2.5 最优工艺条件确定与验证
• 3.4.3 本章小结
• 第4章 无溶剂微波提取荆芥中挥发油的研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验材料与设备
• 4.2.1 材料与试剂
• 4.2.2 主要实验设备及仪器
• 4.3 实验分析检测方法
• 4.3.1 红外光谱与紫外光谱的测定
• 4.3.1.1 红外光谱的测定
• 4.3.1.2 紫外光谱的测定
• 4.3.2 气相色谱-质谱（GC-MS）分析条件与鉴定方法
• 4.3.3 密度的测定
• 4.3.4 折光率的测定
• 4.3.5 旋光性的测定
• 4.4 实验方法
• 4.4.1 实验原理
• 4.4.1.1 微波提取作用原理
• 4.4.1.2 挥发油提取原理
• 4.4.2 实验步骤
• 4.4.2.1 无溶剂微波提取法（SFME）
• 4.4.2.2 微波辅助提取法（MAHD）
• 4.4.2.3 水中蒸馏法（HD）
• 4.5 结果与讨论
• 4.5.1 响应面法优化SFME法提取荆芥中挥发油的工艺
• 4.5.1.1 响应面法因素和水平的选取
• 4.5.1.2 响应面实验方案及结果
• 4.5.1.3 模型的建立及其显著性检验
• 4.5.1.4 响应曲面分析
• 4.5.1.5 最优工艺条件求取与验证
• 4.5.2 提取时间与提取得率比较
• 4.5.3 挥发油成分的比较
• 4.5.4 物理性质的比较
• 4.5.5 成本和环保程度的比较
• 4.5.6 安全状态
• 4.5.7 本章小结
• 第5章 结论与展望
• 5.1 结论
• 5.2 后续研究展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录
• 攻读学位期间的研究成果