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乙吡啶醚衍生物及其锌配合物的合成、晶体结构与非线性光学性质研究

2020-11-30阅读(513)

乙吡啶醚衍生物及其锌配合物的合成、晶体结构与非线性光学性质研究

论文摘要

非线性光学材料在当今高速发展的信息产业中具有广泛的应用,在光频率转换、激光调制、激光偏转、Q开关材料等方面有着十分广阔的应用前景,因此,研究此类材料对于光信号处理、光转换技术等领域具有重要的学术意义。本学位论文根据有机分子结构丰富多变的特点,利用结构-性能关系对非线性光学材料的结构要求,选择4-硝基-2-吡啶甲酸-1-氧（POA）为母体,进行改组设计,通过溶液法生长晶体,培养了6种晶体;并利用元素分析、X-射线单晶衍射、傅立叶变换红外光谱、差热与热重分析、紫外-可见光谱、荧光分析、倍频效应分析等手段对晶体材料的组成、结构和性质进行相关研究。6种晶体分为三类:1、乙吡啶醚衍生物3种: PEHA（1）（4-乙氧基-2-吡啶羟肟酸）、PEHZ（2）（4-乙氧基-2-吡啶甲酰肼）、PPEHZ（3）（4-乙氧基-N-丙酰-2-吡啶甲酰肼）;2、配位化合物2种: [ZnCl（APEHZ）（H2O）]?0.5H2O（4）（APEHZ为4-乙氧基-N-乙酰-2-吡啶甲酰肼）、[ZnCl（PPEHZ）] n（5）;3、吡啶二羧酸1种: DPOA（6）（2,4-二吡啶甲酸-1-氧）;X-射线单晶衍射结果表明:晶体1、2、6和配合物4为平面形结构;晶体1和2结构类似,具有非心结构;配位化合物4和配位聚合物5为5配位的配合物;晶体2通过分子间氢键形成二维结构,晶体1、3、6通过分子间氢键形成一维链状结构,配位聚合物5以羧基氧为桥和分子内氢键聚合成一维链状结构。红外光谱分析测试表明:配位化合物4和配位聚合物5中一个N-H的伸缩振动峰和弯曲振动峰消失;配位化合物4和配位聚合物5中烷酰基部分C=O的伸缩振动峰发生红移;配位聚合物5酰肼基部分C=O的伸缩振动峰也发生红移。紫外-可见光谱测试表明:晶体1、2、3的紫外吸收峰位置类似;晶体6的吸收峰位置与晶体1、2、3相比较均发生了红移,并且透光波段变窄。差热与热重分析测试表明:晶体6的热稳定性高于POA,分解温度提高了近30℃;晶体1、2、3的热稳定性与POA相比稍差;配位聚合物5骨架分子的分解温度比配位化合物4的高。荧光测试结果说明:晶体6的发射波长与POA相比较发生了蓝移;晶体1、2、3的激发光谱和发射光谱基本一致;配位化合物4的发射光谱与其配体的发射光谱相比较发生了红移。非线性光学性质测试表明,晶体1的1.06μm激光二倍频光强度是KDP的2倍;晶体2的1.06μm激光二倍频光强度较弱。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 绪论
  • 1.1 非线性光学简述
  • 1.2 非线性光学晶体材料分类
  • 1.2.1 无机非线性光学材料
  • 1.2.2 有机非线性光学材料
  • 1.2.3 无机-有机杂化非线性光学材料
  • 1.3 有机非线性光学材料的研究进展
  • 1.3.1 提高二次谐波（SHG）效应进行有机分子设计
  • 1.3.2 有机非线性光学材料应用性的研究进展
  • 1.4 选题依据
  • 第二章 实验部分
  • 2.1 主要仪器和试剂
  • 2.1.1 主要仪器
  • 2.1.2 主要试剂
  • 2.2 配体的合成
  • 2.2.1 4-硝基-2-吡啶甲酸-1-氧（POA）的合成
  • 2.2.2 4-乙氧基-2-吡啶甲酸乙酯-1-氧（PE）的合成
  • 2.2.3 4-乙氧基-2-吡啶羟肟酸（PEHA）的合成
  • 2.2.4 4-乙氧基-2-吡啶甲酰肼（PEHZ）的合成
  • 2.2.5 4-乙氧基-N-乙酰-2-吡啶甲酰肼（APEHZ）的合成
  • 2.2.6 4-乙氧基-N-丙酰-2-吡啶甲酰肼（PPEHZ）的合成
  • 2.2.7 2,4-二吡啶甲酸-N-氧（DPOA）的合成
  • 2.3 晶体的制备与合成
  • 2.3.1 晶体PEHA（1）的制备
  • 2.3.2 晶体PEHZ（2）的制备
  • 2.3.3 晶体PPEHZ（3）的制备
  • 2O）]·0.5H20（4）的合成'>2.3.4 配位化合物[ZnCl（APEHZ）（ H2O）]·0.5H20（4）的合成
  • n（5）的合成'>2.3.5 配位聚合物[ZnCl（PPEHZ）]n（5）的合成
  • 2.3.6 晶体DPOA（6）的制备
  • 2.4 谱学实验
  • 2.4.1 红外光谱
  • 2.4.2 紫外-可见光谱
  • 2.4.3 热谱（DSC-TGA）
  • 2.4.4 荧光
  • 2.5 非线性光学实验
  • 2.6 X-射线衍射实验和单晶结构分析
  • 2.6.1 X-射线衍射实验
  • 2.6.2 单晶结构分析
  • 第三章 晶体结构表征和光学性质
  • 3.1 单晶结构描述与讨论
  • 3.1.1 晶体PEHA（1）的晶体结构
  • 3.1.2 晶体PEHZ（2）的晶体结构
  • 3.1.3 晶体PPEHZ（3）的晶体结构
  • 2O）]·0.5H2O（4）的晶体结构'>3.1.4 配位化合物[ZnCl（APEHZ）（H2O）]·0.5H2O（4）的晶体结构
  • n（5）的晶体结构'>3.1.5 配位聚合物[ZnCl（PPEHZ）]n（5）的晶体结构
  • 3.1.6 晶体DPOA（6）的晶体结构
  • 3.2 IR 光谱的经验归属
  • 3.2.1 晶体PEHA（1）的IR 光谱
  • 3.2.2 晶体PEHZ（2）的IR 光谱
  • 3.2.3 晶体PPEHZ（3）的IR 光谱
  • 2O）]·0.5H2O（4）的IR 光谱和配体APEHZ 的对比'>3.2.4 配位化合物[ZnCl（APEHZ）（H2O）]·0.5H2O（4）的IR 光谱和配体APEHZ 的对比
  • n（5）的IR 光谱和配体PPEHZ（3）的对比'>3.2.5 配位聚合物[ZnCl（PPEHZ）]n（5）的IR 光谱和配体PPEHZ（3）的对比
  • 3.2.6 晶体DPOA（6）的IR 光谱
  • 3.3 紫外-可见光谱
  • 3.4 热谱分析与讨论
  • 3.4.1 晶体PEHA（1）的TGA-DSC 谱
  • 3.4.2 晶体PEHZ（2）的TGA-DSC 谱
  • 3.4.3 晶体PPEHZ（3）的TGA-DSC 谱
  • 2O）]·0.5H2O （4）的TGA-DSC 谱'>3.4.4 配位化合物[ZnCl（APEHZ）（H2O）]·0.5H2O （4）的TGA-DSC 谱
  • n（5）的TGA-DSC 谱'>3.4.5 配位聚合物[ZnCl（PPEHZ）]n（5）的TGA-DSC 谱
  • 3.4.6 晶体DPOA（6）的TGA-DSC 谱
  • 3.5 荧光效应
  • 3.6 非线性光学性质
  • 第四章 讨论
  • 4.1 硝基被乙氧基取代
  • 4.2 吡啶环氮上氧原子的脱去
  • 第五章 总结
  • 参考文献
  • 致谢
  • 附录一 各晶体的原子坐标和主要键长、键角
  • 附录二 在学期间发表论文情况

    • 相关论文文献

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