负载苯基荧光酮滤纸纤维（柱）富集 ——GFAAS测定痕量钼、铟、锗和镓的研究

论文摘要

本文根据苯基荧光酮（PF）在酸性条件下与高价金属离子形成稳定络合物的性质,将苯基荧光酮负载在滤纸纤维基上,从而实现负载苯基荧光酮纤维（柱）对痕量钼、铟、锗和镓分离富集。 1 对负载苯基荧光酮滤纸纤维的制备方法作了探讨,分别对苯基荧光酮浓度和浸泡时间进行了选择,确立了制备负载苯基荧光酮纤维的最佳条件:1.00g滤纸纤维在20.00mL 10mg/mL苯基荧光酮溶液中浸泡3h,取出后用1+10盐酸酸化,待用。并且建立了PF纤维柱富集过程的自动化装置。 2 将负载苯基荧光酮滤纸纤维柱用于石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钼的预富集,对其进行了静态和动态试验的研究。pH=2的待富集液,以流速2.0mL/min过柱,Mo（Ⅵ）被定量富集,以1.0mL/min流速的2.00mL 3%氨水可以将Mo（Ⅵ）完全洗脱。方法选择性好,干扰少,无需基体改进剂而直接测量。方法检出限为0.00755ng/mL,回收率为92.0～103.0%,RSD=0.97～4.8%。测定国家一级标准物质GSS-5和GSR-1中痕量钼与推荐值吻合。 3 将负载苯基荧光酮滤纸纤维柱用于石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铟的预富集,对铟的富集条件、洗脱条件和测量条件进行了优化,含In待富集

论文目录

• 第一章 绪论
• 1 分离富集在分析化学中的作用
• 2 分离方法选择准则
• 2.1 样品的性质
• 2.2 分析的要求
• 3 吸附分离概论
• 3.1 巯基棉吸附
• 3.2 黄原酯棉吸附
• 3.3 泡沫塑料吸附分离
• 3.4 无机吸附剂分离
• 4 本课题的理论依据
• 4.1 苯基荧光酮（PF）的开发与应用简述
• 4.2 本课题的实验构想
• 参考文献
• 第二章 负载苯基荧光酮纤维柱富集-GFAAS测定痕量钼的研究
• 1 前言
• 2 实验部分
• 2.1 主要仪器
• 2.2 主要试剂
• 2.3 仪器工作条件
• 2.4 实验方法
• 2.5 标准曲线的制作
• 3.结果与讨论
• 3.1 制备负载PF滤纸纤维条件的确定
• 3.2 静态吸附实验
• 3.3 动态吸附实验
• 3.4 方法的主要技术指标
• 3.5 样品分析
• 4 结论
• 参考文献
• 附录1
• 附录2
• 第三章 负载苯基荧光酮纤维柱富集-GFAAS测定痕量铟的研究
• 1 前言
• 1.1 铟的分离方法
• 1.2 铟的测定方法
• 1.3 本文拟解决的问题
• 2 实验部分
• 2.1 主要仪器
• 2.2 主要试剂
• 2.3 仪器工作条件
• 2.4 实验方法
• 2.5 标准曲线的制作
• 3 结果与讨论
• 3.1 测量条件的优化
• 3.2 富集条件的优化
• 3.3 洗脱条件的优化
• 3.4 共存离子的影响
• 3.5 检出限
• 3.6 样品分析
• 4 结论
• 参考文献
• 第四章 负载苯基荧光酮纤维富集-GFAAS法测定痕量锗的研究
• 1 前言
• 1.1 锗的分离和富集
• 1.2 锗的分析方法
• 1.3 本文拟探讨的问题
• 2 实验部分
• 2.1 主要仪器
• 2.2 主要试剂
• 2.3 仪器工作参数
• 2.4 实验方法
• 2.5 标准曲线的制作
• 3 结果与讨论
• 3.1 测量条件的优化
• 3.2 富集条件的选择
• 3.3 解吸试验
• 3.4 马弗炉灰化试验
• 3.5 微波消解试验
• 3.6 检出限
• 3.7 干扰实验
• 3.8 样品分析
• 4 结论
• 参考文献
• 第五章 负载苯基荧光酮纤维富集-GFAAS法测定痕量镓的研究
• 1 前言
• 2 实验部分
• 2.1 主要仪器
• 2.2 主要试剂
• 2.3 仪器工作条件
• 2.4 实验方法
• 2.5 工作曲线制作
• 3 结果与讨论
• 3.1 仪器工作条件的选择
• 3.2 镓的富集条件
• 3.3 镓的洗脱条件
• 3.4 洗脱液介质对镓测量的影响
• 3.5 检出限
• 3.6 水样中镓的富集
• 3.7 人工合成样中镓的分离富集
• 3.8 人工合成样中基体元素干扰的消除
• 4 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表学术论文