三唑醇农药在水稻上残留动态规律及安全评价技术研究

论文摘要

本文主要研究了15%三唑醇可湿性粉剂农药在水稻、水和土壤中的残留分析方法、消解动态规律及其最终残留量,以期对15%三唑醇可湿性粉剂在水稻上的安全性使用进行评价,为制定该农药安全使用规则提供重要的理论依据。同时,采用光催化法对水体中残留三唑醇农药降解进行了初步探讨。主要研究结果如下:1.建立了三唑醇农药在土壤、水和水稻中气相色谱分析方法。样品采用丙酮提取,然后使用二氯甲烷对提取液进行萃取。萃取液浓缩后用丙酮定容,氮磷检测器测定。方法的灵敏度、准确度、精密度等均符合农药残留检测的要求。2.采用田间试验方法,研究了15%三唑醇可湿性粉剂在水稻中残留消解动态规律及其最终残留量。通过2006年、2007年两年两地田间试验,对15%三唑醇可湿性粉剂按推荐剂量和推荐剂量2倍处理水稻样品,残留消解动态规律表明,15%三唑醇可湿性粉剂在水稻中降解过程符合一级动力学数学模型,半衰期小于30d,属易降解农药。3.按照田间试验设计方案,15%三唑醇可湿性粉剂在水稻上的施药浓度分别为70ga·i/mu和140ga·i/mu,施药次数为2次和3次。距水稻最后一次施药35d时,两年两地高3次施药处理的水稻茎杆中三唑醇的最终残留量为0.0367mg·kg-1～0.0865mg·kg-1,土壤中未检测出,稻壳中三唑醇的最终残留量为0.0658mg·kg-1～0.0932mg·kg-1 ,稻米中三唑醇的最终残留量为0.0402mg·kg-1～0.0944mg·kg-1;两年两地低2次施药处理的水稻茎杆中三唑醇的最终残留量为0.0137mg·kg-1～0.0228mg·kg-1,土壤中未检测出,稻壳中三唑醇的最终残留量为ND～0.0318mg·kg-1,稻米中三唑醇的最终残留量为ND～0.0211mg·kg-1。我国的国家标准规定在原粮中三唑醇的MRL值为0.1mg·kg-1。参照这个标准,按照推荐使用剂量2倍使用15%三唑醇可湿性粉剂,最多施药3次,距采收期最后一次施药35d时,其有效成分三唑醇在水稻上的残留是安全的。4.研究了两种合成条件对介孔分子筛形成结构的影响。考察的因素有晶化时间、表面活性剂比率。合成的样品结构特征会随这两种因素的变化而改变。因此,寻求一个最佳的合成控制条件,以便获得最佳的合成产物。通过光催化剂可以提高三唑醇降解速度。本试验合成出大孔、高比表面积的介孔分子筛,将TiO2负载在介孔分子筛表面制备出新型光催化剂,研究了其在对水体中三唑醇农药的光降解性能。结果表明实验制得的负载型光催化剂对水体中三唑醇农药具有很好的催化降解效果。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 引言
• 1.1 研究的目的和意义
• 1.2 农药残留研究进展
• 1.2.1 农药残留前处理研究进展
• 1.2.2 农药残留检测技术研究进展
• 1.2.3 残留农药降解的研究进展
• 1.3 负载型光催化剂研究进展
• 1.3.1 介孔分子筛研究进展
• 2 光催化剂研究进展'>1.3.2 TiO₂光催化剂研究进展
• 1.4 三唑醇的理化性质
• 1.4.1 毒性
• 1.4.2 防治对象与作用机制
• 1.4.3 安全性评价标准
• 1.5 三唑醇的残留分析方法研究进展
• 1.6 选题的意义和研究方向
• 1.7 小结
• 第二章 15%三唑醇可湿性粉剂在水稻、土壤及水中的残留检测研究
• 2.1 理论依据
• 2.2 分析方法研究试验
• 2.2.1 仪器设备
• 2.2.2 药品试剂
• 2.2.3 样品制备
• 2.2.4 标样配置
• 2.2.5 添加试验
• 2.2.6 标准工作曲线
• 2.2.7 残留量计算
• 2.3 前期试验注意事项
• 2.4 气相色谱条件
• 2.4.1 仪器配置
• 2.4.2 操作条件
• 2.4.3 定性鉴定
• 2.4.4 定量分析
• 2.5 试验结果分析
• 2.5.1 标准曲线
• 2.5.2 方法的灵敏度
• 2.5.3 方法准确度及精密度
• 2.5.4 样品空白与添加色谱图
• 2.6 小结
• 第三章 15%三唑醇可湿性粉剂消解动态规律和安全性评价研究
• 3.1 消解动态原理
• 3.2 田间试验
• 3.2.1 试验时间
• 3.2.2 试验地点
• 3.2.3 试验药剂
• 3.2.4 试验作物
• 3.2.5 消解动态试验
• 3.2.6 对照试验
• 3.2.7 气候条件和土壤类型
• 3.3 检测方法
• 3.3.1 仪器设备
• 3.3.2 药品试剂
• 3.3.3 样品制备
• 3.3.4 样品提取
• 3.3.5 仪器条件
• 3.4 消解动态试验结果
• 3.4.1 三唑醇在水稻茎杆上的消解动态结果
• 3.4.2 三唑醇在土壤中的消解动态研究
• 3.4.3 三唑醇在水中的消解动态研究
• 3.4.4 三唑醇消解动态样品色图谱
• 3.5 安全性评价研究
• 第四章 15%三唑醇可湿性粉剂最终残留试验和安全性评价研究
• 4.1 原理
• 4.2 田间试验
• 4.2.1 试验时间
• 4.2.2 试验地点
• 4.2.3 试验药剂
• 4.2.4 试验作物
• 4.2.5 最终残留试验
• 4.2.6 对照试验
• 4.2.7 气候条件和土壤类型
• 4.3 检测方法
• 4.4 最终残留试验结果
• 4.4.1 三唑醇在水稻茎杆中的最终残留量
• 4.4.2 三唑醇在水稻土壤中的最终残留量
• 4.4.3 三唑醇在水稻稻壳中的最终残留量
• 4.4.4 三唑醇在水稻稻米中的最终残留量
• 4.5 安全性评价研究
• 第五章 负载光催化剂的制备及其对三唑醇降解性能的研究
• 5.1 介孔分子筛的制备及表征
• 5.1.1 仪器设备
• 5.1.2 药品试剂
• 5.1.3 介孔分子筛的制备
• 5.1.4 介孔分子筛的表征
• 5.2 负载光催化剂的制备及表征
• 5.2.1 仪器设备
• 5.2.2 药品试剂
• 5.2.3 负载光催化剂的制备
• 5.2.4 负载光催化剂的表征
• 5.3 三唑醇在水中的污染控制研究
• 第六章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 附录 攻读硕士学位期间发表的论文和参加科研情况说明