从高镁低硼强酸性卤水中萃取提硼的试验研究

论文摘要

本文以某厂酸化提硼后的老卤为原料,研究了在高镁低硼的强酸性体系中硼酸的萃取回收过程。通过小试实验确定了适宜的萃取剂和萃取条件,通过中试实验进一步验证了该萃取工艺的可行性,并在中试数据的基础上进行了返流模型的模拟计算。采用异辛醇和航空煤油的混合溶剂进行了溶剂萃取法分离硼酸的实验研究。通过小试实验确定了异辛醇与航空煤油适宜的配比为体积比1:1,Mg2+的最佳浓度应大于85g·l-1,并在此基础上测定了该体系的液液平衡数据,得出了萃取提硼的适宜的工艺条件:相比（O/A）为0.5,萃取级数为8级,在该条件下萃余液中的硼酸含量低于30mg·l-1。溶剂的再生采用反萃取法,用自来水对负载有机相进行反萃,在有机相对自来水相比为1:0.7进行6级反萃后有机相中硼酸被反萃干净。为了以后更加深入的研究硼酸的萃取机理,本文采用斜率法确定了萃合物组成,并通过红外光谱分析验证了萃合物的结构,确定了硼酸萃取的机理为硼酸与异辛醇反应生成中性酯,其主反应为生成二元酯,同时伴随着一元酯的生成。分析结果表明二元酯与一元酯的摩尔比为7:3。为了进一步验证该萃取工艺的可行性,采用筛板萃取塔（直径800mm,高17430mm,塔板数为40,板间距300mm）进行了中试试验,获得了较为满意的试验数据,当老卤流量为14m3·h-1时,萃余液中硼酸含量最终降至0.563g·l-1。本文建立了逆流萃取的返流模型,并对该工艺过程进行了模拟计算。计算所得萃余液浓度和实验测定结果吻合较好,平均相对误差为10.2%,证明所建模型能够较好的模拟这一萃取过程。采用该模型对萃取过程进行了模拟优化,在保持现有塔板结构的情况下,确定了最优的结构参数为板间距为300mm,塔板数为52。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• §1-1 硼与硼酸
• 1-1-1 硼与硼酸的性质
• 1-1-2 硼及其化合物的用途
• §1-2 我国盐湖硼资源分布及其开发利用现状
• 1-2-1 盐湖硼资源概况
• 1-2-2 硼酸产品的生产开发历史与现状
• 1-2-3 盐湖卤水中提取硼的方法
• §1-3 溶剂萃取提硼的原理及国内外研究状况
• 1-3-1 溶剂萃取提硼的反应机理
• 1-3-2 国内外研究历史与现状
• 1-3-3 总结与展望
• §1-4 萃取设备的主要类型
• §1-5 本文工作
• 第二章 硼酸萃取平衡过程的研究
• §2-1 实验及分析方法
• 2-1-1 原料、试剂及分析仪器
• 2-1-2 实验方法
• 2-1-3 分析方法
• 2-1-4 异辛醇和航空煤油的性质
• §2-2 络合萃取剂的筛选
• 2-2-1 萃取剂的筛选
• 2-2-2 稀释剂的选择
• §2-3 单因素变化对硼酸萃取平衡过程的影响
• 2-3-1 萃取剂浓度的影响
• 2+浓度的影响'>2-3-2 MG²⁺浓度的影响
• 2-3-3 饱和萃取容量实验
• 2-3-4 相比的确定
• 2-3-5 液液萃取相平衡数据的测定
• 2-3-6 萃取级数的确定
• §2-4 异辛醇萃取硼酸的机理研究
• 2-4-1 萃合物的红外光谱分析
• 2-4-2 萃合物组成的确定
• 2-4-3 萃取机理
• §2-5 络合萃取剂再生研究
• 2-5-1 反萃取剂的选择
• 2-5-2 反萃取最小相比的确定
• 2-5-3 反萃取级数的确定
• §2-6 本章小结
• 第三章 硼酸萃取的中试研究
• §3-1 中试实验流程
• §3-2 原料与设备
• 3-2-1 原料
• 3-2-2 主要设备参数
• §3-3 实验方案的确定
• 3-3-1 分散相的选择
• 3-3-2 实验方案
• §3-4 萃取塔生产运行及结果分析
• 3-4-1 运行时间对萃余液浓度的影响
• 3-4-2 流量对萃余液浓度的影响
• 3-4-3 反萃效果对萃余液浓度的影响
• §3-5 本章小结
• 第四章 硼酸逆流萃取过程的返流模型模拟与优化
• §4-1 返流模型的建立
• 4-1-1 模型假设
• 4-1-2 模型建立
• 4-1-3 模型参数的求解
• 4-1-4 方程求解
• §4-2 模拟结果与分析
• 4-2-1 试验值与模拟值的比较
• 4-2-2 塔高的优化
• §4-3 本章小结
• 第五章 结论与展望
• §5-1 结论
• §5-2 展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间所取得的相关科研成果