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丙酮水杨酰腙过渡金属配合物的合成、表征及性能研究

2020-12-08阅读(202)

丙酮水杨酰腙过渡金属配合物的合成、表征及性能研究

论文摘要

利用邻羧基苯甲醛水杨酰腙（C15H12O4N2）与过渡金属Cu、Zn、Ni、Cr、Co和Pb的硝酸盐反应,合成了丙酮水杨酰腙过渡金属配合物,并得到了其中Cu、Zn和Ni配合物的4种单晶：Cu（C10H11O2N2）2、[Zn（C10H12O2N2）2（H2O）2]（NO3）2、[Ni（C10H12O2N2）2（H2O）2] （NO3）2和[Ni（C10H12O2N2）2（C5H5N）2]（NO3）2。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导率及X-射线单晶衍射等方法表征了配合物及其单晶的性质和结构。配合物的化学式分别为Cu（L）2和M（HL）2（R）2（NO3）n（M=Zn（Ⅱ）、NI（Ⅱ）、Cr（Ⅲ）、Co（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）,L=C10H12O2N2, R=H2O或C5H5N, n=2或3）。从配合物单晶的结构可以看出,原配体邻羧基苯甲醛水杨酰腙在形成配合物后发生了改变,最终生成了丙酮水杨酰腙过渡金属配合物。在配合物中,两个配体以二齿的形式参与配位,其亚胺基N原子、羰基O原子与过渡金属配位后形成了两个较为稳定的五元环。利用热重技术测试了Cu、Zn和Ni配合物的4种单晶在5.00℃·min-1、10.00℃·min-1和15.00℃·min-1三个不同升温速率下的热分解过程,利用Kissinger法和Ozawa法计算了它们热分解第二阶段的表观活化能和动力学参数。实验结果表明,两种计算方法所得到的配合物的活化能Ea、线性相关系数r均较为接近,配合物具有较高的热分解温度。其中,[Ni（C10H12O2N2）2（C5H5N）2]（NO3）2配合物的热分解温度最高,热稳定性最好。采用高锰酸钾标定法测定了Cu、Zn和Ni配合物的4种单晶对双氧水的催化分解能力,结果发现,配合物对双氧水的催化活性比配体及金属盐更强,其中Cu（C10H11O2N2）2配合物对双氧水的催化分解活性最强。通过紫外分光光度法对Cu、Zn和Ni配合物的4种单晶做了DNA活性测试,结果表明,该类配合物与DNA均有一定的相互作用。选取配体和Cu（C10H11O2N2）2配合物对大肠杆菌（ATCC 8099）进行了最小抑菌浓度实验,结果表明,配体及Cu（C10H11O2N2）2配合物有较好的抑菌效果。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 1 绪论
  • 1.1 酰腙类化合物的研究现状
  • 1.1.1 酰腙的分类
  • 1.1.2 酰腙的配位方式
  • 1.2 酰腙配合物的合成方法
  • 1.2.1 直接合成法
  • 1.2.2 分步合成法
  • 1.2.3 模板合成法
  • 1.2.4 逐滴合成法
  • 1.2.5 电化学合成法
  • 1.3 酰腙配合物的主要性质研究
  • 1.3.1 酰腙配合物的光谱性质研究
  • 1.3.2 酰腙配合物的热化学性质研究
  • 1.3.3 酰腙配合物的晶体结构研究
  • 1.3.4 酰腙配合物的生物活性研究
  • 1.3.5 酰腙配合物的反应机理研究
  • 1.4 配合物单晶制备的主要方法
  • 1.4.1 溶剂扩散法
  • 1.4.2 自然挥发法
  • 1.4.3 水热合成法
  • 1.4.4 溶剂分层法
  • 1.5 酰腙配合物单晶培养的注意事项
  • 1.5.1 金属盐的选择
  • 1.5.2 溶剂的选择
  • 1.5.3 结晶溶液的制备
  • 1.5.4 结晶容器的选择
  • 1.5.5 实验环境的选择
  • 1.6 酰腙配合物的应用
  • 1.6.1 在生物活性方面的应用
  • 1.6.2 在分析化学中的应用
  • 1.6.3 在催化领域的应用
  • 1.6.4 在功能材料方面的应用
  • 1.7 本课题的研究意义与内容
  • 1.7.1 研究意义
  • 1.7.2 研究内容
  • 2 实验部分
  • 2.1 实验原料和试剂
  • 2.2 实验设备和仪器
  • 2.3 邻羧基苯甲醛水杨酰腙配体的制备
  • 2.3.1 水杨酰肼的制备
  • 2.3.2 邻羧基苯甲醛水杨酰腙的制备
  • 2.4 丙酮水杨酰腙配合物的合成
  • 2.4.1 过渡金属硝酸盐的制备
  • 10H11O2N2)2配合物的合成及单晶培养'>2.4.2 Cu(C10H11O2N2)2配合物的合成及单晶培养
  • 10H12O2N2)2（H2O）2]（NO3）2配合物的合成及单晶培养'>2.4.3 [Zn(C10H12O2N2)2（H2O）2]（NO3）2配合物的合成及单晶培养
  • 10H12O2N2)2（H2O）2]（NO3）2配合物的合成及单晶培养'>2.4.4 [Ni(C10H12O2N2)2（H2O）2]（NO3）2配合物的合成及单晶培养
  • 10H12O2N2)2（C5H5N）2]（NO3）2配合物的合成及单晶培养'>2.4.5 [Ni(C10H12O2N2)2（C5H5N）2]（NO3）2配合物的合成及单晶培养
  • 2.4.6 Cr、Co、Pb丙酮水杨酰腙配合物的合成
  • 3 丙酮水杨酰腙配合物的表征
  • 3.1 物理性质
  • 3.2 元素分析
  • 3.3 红外光谱分析
  • 3.4 紫外光谱分析
  • 4 丙酮水杨酰腙配合物的晶体结构特征
  • 10H11O2N2)2配合物的晶体解析'>4.1 Cu(C10H11O2N2)2配合物的晶体解析
  • 10H12O2N2)2（H2O）2]（NO3）2配合物的晶体解析'>4.2 [Zn(C10H12O2N2)2（H2O）2]（NO3）2配合物的晶体解析
  • 10H12O2N2)2（H2O）2]（NO3）2配合物的晶体解析'>4.3 [Ni(C10H12O2N2)2（H2O）2]（NO3）2配合物的晶体解析
  • 10H12O2N2)2（C5H5N）2]（NO3）2配合物的晶体解析'>4.4 [Ni(C10H12O2N2)2（C5H5N）2]（NO3）2配合物的晶体解析
  • 4.5 丙酮水杨酰腙配合物的衍射解析
  • 4.6 丙酮水杨酰腙配合物反应机理研究
  • 5 丙酮水杨酰腙配合物的性能研究
  • 5.1 丙酮水杨酰腙配合物的热稳定性研究
  • 10H11O2N2)2配合物'>5.1.1 Cu(C10H11O2N2)2配合物
  • 10H12O2N2)2（H2O）2]（NO3）2配合物'>5.1.2 [Zn(C10H12O2N2)2（H2O）2]（NO3）2配合物
  • 10H12O2N2)2（H2O）2]（NO3）2配合物'>5.1.3 [Ni(C10H12O2N2)2（H2O）2]（NO3）2配合物
  • 10H12O2N2)2（C5H5N）2]（NO3）2配合物'>5.1.4 [Ni(C10H12O2N2)2（C5H5N）2]（NO3）2配合物
  • 5.2 丙酮水杨酰腙配合物表观活化能的计算
  • 5.3 丙酮水杨酰腙配合物分解双氧水的催化活性分析
  • 5.3.1 实验部分
  • 5.3.2 配合物-双氧水相互作用结果
  • 5.4 丙酮水杨酰腙配合物与小牛胸腺DNA的相互作用研究
  • 5.4.1 实验部分
  • 5.4.2 配合物-DNA的相互作用结果及其讨论
  • 5.5 丙酮水杨酰腙配合物的抑菌活性初探
  • 5.5.1 实验部分
  • 5.5.2 结果与讨论
  • 6 结论
  • 致谢
  • 参考文献
  • 附录

    • 相关论文文献

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