响应面法优化白芍中芍药苷的超临界流体提取工艺及过程的数学模拟

论文摘要

本文先通过响应面优化法优化了白芍中芍药苷的超临界流体萃取工艺条件,然后根据质量衡算规律建立了超临界流体萃取芍药苷的数学模型,最后分析总结了含夹带剂的超临界CO2萃取传质过程。根据Box-Behnken的中心组合实验设计原理,在单因素试验的基础上,采用三因素三水平的响应曲面分析法,建立白芍饮片中芍药苷超临界流体提取的二次多项式数学模型,并以芍药苷提取率为响应值作响应面和等高线,考察萃取压力、萃取温度和甲醇浓度对芍药苷超临界流体提取的影响。芍药苷超临界流体提取的优化工艺条件为:萃取压力为18.9MPa,萃取温度为59.9℃,夹带剂甲醇浓度为68.5%,夹带剂流速0.4mL·min-1,萃取时间为60min;在此工艺条件下,芍药苷的理论提取率可达7.85mg·g-1。然后在此优化条件下进行验证实验,得到实际芍药苷的提取率为7.48mg·g-1,与理论预测值相比,其相对误差约为4.71%。通过对响应曲面和等高线的分析可以得出芍药苷的超临界流体提取过程中萃取压力与甲醇浓度以及萃取温度和甲醇浓度之间相互影响比较明显,而萃取压力与萃取温度之间的相互作用不明显,说明夹带剂甲醇浓度对整个提取过程影响非常显著。进一步通过与索式提取和超声提取的比较可知,超临界流体提取的效果好、提取率高、时间短,是一种较为优秀的提取方法。在响应面实验的基础上根据分步萃取传质机理,建立了超临界流体萃取芍药苷的数学模型。通过模拟计算和模型的参数回归得到了不易萃取溶质的浓度xk=5.243×10-4kg·kg-1,样品颗粒表面的外扩散传质系数Kf=8.598×10-8m·s-1以及样品颗粒内部的内扩散传质系数Ks=7.811×10-10m·s-1。通过模型检验得出模型能较好反映萃取的过程,为进一步优化模型参数和工艺研究提供了参考。

论文目录

• 致谢
• 摘要
• ABSTRACT
• 目次
• 1 文献综述
• 1.1 超临界流体技术概述
• 1.1.1 超临界流体的概念与特性
• 1.1.2 超临界流体萃取的特点
• 1.1.3 影响SFE的因素
• 1.1.4 利用夹带剂强化SFE过程
• 1.1.5 超临界流体在工业领域的应用
• 1.2 白芍的本草考证
• 1.3 白芍的化学成分
• 1.3.1 单萜类化合物
• 1.3.2 三萜类化合物
• 1.3.3 黄酮类化合物
• 1.3.4 其他化合物
• 1.4 白芍的药理作用
• 1.4.1 对免疫系统的调节及抗炎作用
• 1.4.2 对中枢神经系统的影响
• 1.4.3 对内脏器官的影响
• 1.4.4 其它药理作用
• 1.5 白芍中苷类物质的提取方法
• 1.5.1 加热回流提取法
• 1.5.2 超声波提取法
• 1.5.3 微波提取法
• 1.5.4 加速溶剂法
• 1.6 白芍中苷类物质的分离纯化方法
• 1.7 白芍中苷类物质的分析测定方法
• 1.8 展望
• 1.9 本文的研究内容
• 2 响应面法优化芍药苷的超临界流体提取工艺
• 2.1 引言
• 2.2 芍药苷的分析检测方法
• 2.2.1 实验设备与器材
• 2.2.2 实验试剂与原料
• 2.2.3 分析测定方法
• 2.3 超临界流体提取白芍中的芍药苷
• 2.3.1 超临界流体萃取实验装置
• 2.3.2 白芍饮片中芍药苷的超临界流体萃取
• 2.3.3 芍药苷提取率的测定
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 萃取压力
• 2.4.2 萃取温度
• 2.4.3 萃取时间
• 2.4.4 夹带剂浓度
• 2.4.5 采用响应曲面法优化芍药苷超临界流体提取工艺
• 2.4.6 不同提取方法的比较
• 2.5 本章小结
• 3 超临界流体萃取芍药苷工艺过程的数学模型
• 3.1 引言
• 2萃取的传质机理'>3.2 超临界CO₂萃取的传质机理
• 3.3 超临界流体萃取动力学模型概述
• 3.3.1 经验模型
• 3.3.2 收缩核模型
• 3.3.3 基于质量传递的微分质量衡算模型
• 3.4 建立超临界流体萃取白芍中芍药苷的数学模型
• 3.4.1 模型假设
• 3.4.2 模型的建立
• 3.4.3 模型的求解
• 3.5 本章小结
• 4 超临界流体萃取芍药苷工艺过程的数值模拟
• 4.1 引言
• 4.2 输入参数的实验测定与计算
• 4.2.1 样品颗粒密度的测定
• 4.2.2 样品颗粒中溶质初始浓度的测定
• 4.2.3 萃取床层孔隙率的测定
• 4.2.4 样品颗粒的粒径测量
• 4.2.5 超临界流体相密度的计算
• 4.2.6 溶质在超临界流体相中饱和浓度的计算
• 4.2.7 其它输入参数的测量与计算
• 4.3 模型的数值模拟和参数关联
• 4.4 模型检验
• 4.5 本章小结
• 5 总结与分析
• 5.1 研究结论总结
• 5.2 创新之处与存在的问题
• 参考文献
• 作者简历