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SrAl2O4长余辉材料的制备新工艺及发光机理研究

2020-11-23阅读(803)

SrAl2O4长余辉材料的制备新工艺及发光机理研究

论文摘要

SrAl2O4:Eu2+,Dy3+体系长余辉发光材料,激发光谱范围广,发射光为可见光区域,发光亮度高,且无毒、无放射性,余辉时间长,且较为稳定性。在公安、消防、交通等工业民用领域有着广泛的应用,是一种重要的发光材料。 现阶段制备SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉材料的方法有许多,如固相反应法、溶胶-凝胶法、燃烧合成法、水热合成法、缓冲溶液沉淀法、微波辐射合成法以及区域熔炼法等。固相法因工艺简单,成本低得以大规模生产应用,但其很难获得混合均匀、单相的长余辉材料,极大地影响到其荧光性能。其他几种方法,因工序较多,操作复杂,成本高,大多处于实验室阶段。随着人们对长余辉材料的各项性能要求的提高,传统的制备工艺的劣势也越来越明显,寻求新的制备工艺、研究新的合成方法已经成为该领域的研究热点。 本论文以活性Al-Sr合金的水解产物作为制备SrAl2O4长余辉材料的前驱体,与稀土氧化物Eu2O3和Dy2O3均匀混合,并在高温还原气氛条件下固相烧结,获得性能优良的长余辉发光材料。 借助激光粒度分析、BET、TG—DTG、XRD、EPS、SEM、TEM等方法,系统研究了不同活化工艺参数下,对Al-Sr合金粉末的粒度分布,晶体结构,微观形貌,比表面积的影响及其水解反应过程中试验现象,pH值的变化。同时研究水解产物的微观结构、形貌、粒度、比表面积等,分析了Al-Sr合金水解反应历程,以及热处理工艺对水解产物结构性能的影响。并以水解产物的热处理后的复合粉末作为制备SrAl2O4系长余辉发光材料的前驱体,研究固相反应制备工艺如:烧结温度,反应气氛、助熔剂、稀土添加量等参数对SrAl2O4:Eu,Dy长余辉发光材料晶体结构、荧光性能等的影响,并根据缺陷化学理论和试验结果构造了SrAl2O4体系的缺陷模型,讨论了发光机理模型。 研究结果表明,在活化工艺中,随喷气压力的增大,合金粉末粒径减小,分布变宽,但当超过3MPa后,粒径反而增大;随着转盘转速的增大,粉末粒径起初很快变小,当转速超过6000转/分钟后,变化趋势变缓。且粒度分布变宽。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 目录
  • 第一章 前言
  • 1.1 长余辉材料简介
  • 1.2 预备知识
  • 1.2.1 固体发光材料
  • 1.2.2 轨道偶合和光谱项符号
  • 1.2.2.1 l-l偶合
  • 1.2.2.2 S-S偶合
  • 1.2.2.3 L-S偶合
  • 1.2.2.4 j-j偶合
  • 1.2.2.5 光谱项符号
  • 1.2.3 电子跃迁与选择定则
  • 1.2.4 镧系稀土原子及离子
  • 1.2.5 稀土离子的能级跃迁及光谱特性
  • 1.3 碱土金属长余辉材料的光谱特性
  • 1.3.1 量子效率高
  • 1.3.2 可见光发射
  • 1.3.3 发射波长可调
  • 1.3.4 余辉时间长
  • 1.3.5 稳定性好，寿命长
  • 1.4 长余辉材料的基质晶体和激活离子的研究
  • 1.4.1 基质晶体研究
  • 1.4.2 稀土激活离子研究
  • 1.5 长余辉发光机理及缺陷研究
  • 1.5.1 空穴转移模型
  • 1.5.2 位型坐标模型
  • 1.5.3 能量传递模型
  • 1.5.4 电子转移模型
  • 1.5.5 长余辉发光动力学模型
  • 1.5.6 陷阱对长余辉材料的影响
  • 1.6 碱土金属长余辉材料的制备方法
  • 1.6.1 固相反应法
  • 1.6.2 溶胶-凝胶法
  • 1.6.3 低温燃烧合成法
  • 1.6.4 水热合成法
  • 1.6.5 缓冲溶液沉淀法
  • 1.6.6 微波辐射合成法
  • 1.6.7 激光加热气相合成法
  • 1.7 长余辉发光材料的应用及展望
  • 1.8 选题背景
  • 第二章 研究内容及其实验方法
  • 2.1 研究内容
  • 2.2 论文安排
  • 2.3 实验原料
  • 2.4 样品制备
  • 2.4.1 活性合金粉末的制备及水解
  • 2.4.1.1 概述
  • 2.4.1.2 活化设备及技术
  • 2.4.1.3 活性合金粉末水解
  • 2.4.2 长余辉材料的制备
  • 2.5 性能测试
  • 2.5.1 荧光激发光谱和发射光谱的测试
  • 2.5.2 余辉衰减曲线的测试
  • 2.5.3 TG-DTG热分析
  • 2.5.4 其他理化性能测试
  • 第三章 固相反应前驱复合粉体的制备及性能研究
  • 3.1 Al-Sr合金粉末的XRD衍射图谱
  • 3.2 活化工艺参数对Al-Sr合金粉末性能的影响
  • 3.2.1 雾化气体压力对Al-Sr合金粉末
  • 3.2.2 转盘转速对Al-Sr合金粉末影响
  • 3.2.3 Al-Sr合金粉末SEM观察
  • 3.3 活性合金粉末的水解反应
  • 3.3.1 水解反应过程中pH值变化
  • 3.3.2 水解产物的XRD衍射图谱
  • 3.3.3 水解产物的粒度分布
  • 3.3.4 水解产物的SEM观察
  • 3.3.5 合金粉末与水解产物的BET比较
  • 3.3.6 水解产物EDS能谱
  • 3.4 水解产物的热处理工艺研究
  • 3.4.1 TG-DTG热分析
  • 3.4.2 X衍射分析
  • 3.4.3 BET比表面积
  • 3.4.4 SEM观察
  • 3.4.5 700℃下热处理后激光粒度分布
  • 3.5 合金粉末水解反应分析
  • 3.5.1 水解反应历程
  • 3.5.2 水解反应过程中水解产物晶核的生成和晶体生长
  • 3.5.2.1 晶核生成
  • 3.5.2.2 晶体长大
  • 3.5.2.3 水解产物的团聚
  • 3.6 本章小结
  • 2O4∶Eu2+，Dy3+长余辉材料制备工艺研究'>第四章 SrAl2O4∶Eu2+，Dy3+长余辉材料制备工艺研究
  • 4.1 烧结温度对长余辉材料相态的影响
  • 4.2 助熔剂对长余辉材料相态的影响
  • 4.3 长余辉材料的微观形貌
  • 4.4 长余辉粉末材料的粒度分布
  • 4.5 助熔剂对长余辉性能的影响
  • 4.6 反应气氛对对长余辉材料性能的影响
  • 4.7 稀土掺杂量对长余辉材料发光性能的影响
  • 4.7.1 Eu掺杂量对长余辉材料发光性能的影响
  • 4.7.2 Dy掺杂量对长余辉材料发光性能的影响
  • 1-x-yAl2O4∶xEu2+，y Dy3+体系晶体结构研究'>4.8 Sr1-x-yAl2O4∶xEu2+，y Dy3+体系晶体结构研究
  • 2O4固相反应机理分析'>4.9 长余辉材料SrAl2O4固相反应机理分析
  • 2O4余辉曲线拟合分析'>4.10 长余辉材料SrAl2O4余辉曲线拟合分析
  • 4.11 本章小结
  • 第五章 长余辉材料缺陷化学、晶体结构及发光机理研究
  • 5.1 长余辉材料缺陷化学分析
  • 1-x-yAl2O4体系缺陷化学分析'>5.1.1 Sr1-x-yAl2O4体系缺陷化学分析
  • 1-xAl2O4∶xEu2+体系缺陷化学分析'>5.1.2 Sr1-xAl2O4∶xEu2+体系缺陷化学分析
  • 1-x-yAl2O4∶xEu2+，y Dy3+体系缺陷化学分析'>5.1.3 Sr1-x-yAl2O4∶xEu2+，y Dy3+体系缺陷化学分析
  • 5.1.4 缺陷化学分析对试验现象的解释
  • 5.1.4.1 缺陷化学对不同还原气氛条件试验结果分析
  • 5.1.4.2 掺杂稀土氧化物种类对体系缺陷的影响
  • 5.2 长余辉材料发光机理研究
  • 2+离子的激发'>5.2.1 Eu2+离子的激发
  • 2+离子的发射'>5.2.2 Eu2+离子的发射
  • 0.94Al2O4∶Eu0.01，Dy0.03体系长余辉发光模型的建立'>5.2.3 Sr0.94Al2O4∶Eu0.01，Dy0.03体系长余辉发光模型的建立
  • 5.3 本章小结
  • 第六章 全文结论
  • 致谢
  • 参考文献
  • 附录 在读期间发表论文及科研成果

    • 相关论文文献

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