软蒺藜化学成分及质量控制方法的研究

软蒺藜化学成分及质量控制方法的研究

论文摘要

软蒺藜为双子叶藜科植物中亚滨藜Atriplex centralasiatica L.的干燥成熟果实。具有祛风、活血、清肝、明目之功效,可用于治疗结膜炎,头痛,皮肤瘙痒,肿毒,乳汁不通等症。本文以软蒺藜为研究对象,收集了不同批次的软蒺藜药材,对其化学成分,药材的质量控制方法进行了研究,并确定了软蒺藜中总黄酮的最优提取工艺。采用溶剂法和各种色谱技术对软蒺藜的化学成分进行了研究,分离并鉴定了6个化合物,分别为:异鼠李素(I),异鼠李素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(Ⅱ),异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-毗喃鼠李糖苷(Ⅲ),苜蓿素(Ⅳ),β-谷甾醇(Ⅴ),胡萝卜苷(Ⅵ)。其中,化合物Ⅱ、Ⅲ为首次从该滨藜属植物中分离得到。首次建立了同时测定软蒺藜药材中异鼠李素-7-O-a-L-吡喃鼠李糖苷和苜蓿素的高效液相色谱法,色谱柱为HIQ sil C18W column(250 mm×4.6 mm;5μm),流动相为甲醇-水(60:40,v/v),检测波长为360 nm,线性范围分别为3.223~80.57μg.mL-1(r=0.9997)和1.720-43.00μg.mL-1(r=0.9995),平均回收率分别为100.5%(RSD=2.2%)和98.8%(RSD=2.4%)。首次建立了同时测定软蒺藜药材中异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷,异鼠李素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷,苜蓿素和异鼠李素的高效液相色谱法,色谱柱为HIQ sil C18W column(250 mm×4.6 mm;5μm),流动相为乙腈-0.5%醋酸水溶液系统进行梯度洗脱,检测波长为360 nm,线性范围分别为16.88~337.6μg.mL-1(r=0.9992),7.635~152.7μg.mL-1(r=0.9992),3.596~71.92μg.mL-1(r=0.9997)和4.598~91.96μg.mL-1(r=0.9994),平均回收率分别为99.1%(RSD=2.3%),98.3%(RSD=2.0%),99.4%(RSD=2.5%)和99.2%(RSD=2.2%)。建立了同时测定软蒺藜药材中槲皮素和异鼠李素的高效液相色谱法,色谱柱为HIQsil C18W column(250 mm×4.6 mm;5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为326 nm,线性范围分别为1.132~45.28μg.mg-1(r=0.9998)和1.985~79.40μg.mg-1(r=0.9998)。结果表明,在上述浓度范围内线性关系良好,所建立的测定方法简便,准确,重复性好,为评价软蒺藜药材的质量提供了定量依据。采用比色法对软蒺藜药材中的总黄酮含量进行测定,线性范围为0.0205~0.1025mg.mL-1(r=0.9996),平均回收率为98.7%(RSD=2.3%)。对软蒺藜药材的的乙醇提取工艺进行了研究,采用正交试验设计,以总黄酮的含量为评价指标,对温度、回流时间、乙醇浓度三个因素进行优化,确定了软蒺藜药材的最优提取工艺为:温度为80℃,75%乙醇为提取溶剂,回流提取3次,每次2 h。同时,应用大孔吸附树脂技术,以总黄酮为评价指标,通过不同类型大孔吸附树脂静态饱和吸附和解吸以及动态吸附和解吸的考察,确定了对软蒺藜中总黄酮具有较好吸附分离性能的树脂,并研究了该树脂吸附分离总黄酮的工艺条件,对吸附时间、样品和洗脱液的pH值、样品上样量、洗脱溶剂浓度和大孔树脂的稳定性进行了系统的研究,为软蒺藜中总黄酮提取物的制备提供了实验方法,为大孔吸附树脂在大生产中的应用提供技术参数。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 前言
  • 1.1 中药质量控制现状
  • 1.2 中药现代化概况
  • 1.3 软蒺藜的研究概况
  • 1.4 本研究立题依据与思路
  • 第二章 软蒺藜药材化学成分的分离与结构鉴定
  • 2.1 化学成分的提取与分离
  • 2.2 化合物结构鉴定
  • 2.3 纯度检查
  • 2.4 讨论与小结
  • 第三章 软蒺藜药材的质量控制方法研究
  • 3.1 仪器、试剂与药品
  • 3.2 异鼠李素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷和苜蓿素含量的同时测定
  • 3.3 软蒺藜中4个黄酮类化学成分的同时测定
  • 3.4 槲皮素和异鼠李素的含量同时测定
  • 3.5 讨论与小结
  • 第四章 软蒺藜药材中总黄酮提取物的制备
  • 4.1 仪器、试剂与药品
  • 4.2 比色法测定软蒺藜中总黄酮的含量
  • 4.3 大孔树脂分离纯化软蒺藜中总黄酮的工艺研究
  • 4.4 讨论与小结
  • 第五章 全文结论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 个人简历
  • 相关论文文献

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