固化单宁树脂分离富集—原子吸收法测定痕量贵金属的研究

固化单宁树脂分离富集—原子吸收法测定痕量贵金属的研究

论文摘要

随着科学技术的发展,在进行地质、环境、生物等样品中痕量金属元素的测定时,要求的检测限越来越低,虽然火焰原子吸收分光光度法具有很高的灵敏度,但要直接测定这些样品中的痕量组分却很困难,这是因为,一方面,样品本身所含待测组分的含量低于分析方法的灵敏度;另一方面样品组成复杂,存在基体干扰。因此在实际样品分析中,往往需要借助分离富集的手段来提高分析方法的灵敏度和选择性。本论文在查阅大量中外文献资料的基础上,应用曼尼希反应将单宁酸固定在苯乙烯-二乙烯苯共聚物上,制备了一种新型固化单宁大孔吸附树脂,运用原子吸收光谱法为检测手段,分别研究了金、钯、银等贵金属离子在固化单宁树脂上的分离富集行为,由此建立了简单、准确、高效、高选择性、高灵敏度的分析痕量贵金属离子的新方法。全文共分四章,研究的主要内容如下:第一章:综述了近年来化学分离富集技术尤其是吸附材料在分析检测贵金属中的研究与应用。重点介绍了植物单宁的化学结构特性及其与金属离子络合的性能,以及含植物单宁的功能高分子材料的合成方法和研究进展等。第二章:应用曼尼希反应将植物单宁固定在大孔吸附树脂上,制备出一种新型固化单宁大孔吸附树脂,并对其进行了透射电镜和红外光谱的表征。以AAS为检测手段,系统地研究了固化单宁树脂在静态条件下对贵金属钯的吸附性能,详细考察了钯在固化单宁树脂上的吸附动力学、最佳酸度和吸附容量。方法应用于工业催化剂样品中痕量钯的测定,回收率在99%100%之间,对Pd2+的检出限为0.122μg·mL-1。相对标准偏差为2.69% ( n = 7,ρ= 6μg·mL-1 )。实验证明此法具有简便、灵敏的特点。第三章:采用火焰原子吸收光谱法作为检测手段,研究了新型固化单宁树脂在动态条件下对矿样中痕量金的吸附性能。在选定的pH条件下实现了痕量金的选择性分离和测定。该方法线性范围为0.1 20.0μg·mL-1;线性回归方程A = 0.0518·c + 0.0013 ( c:μg·mL-1,r = 0.9997);检出限(3σ,n = 11)为2.43 ng·mL-1;相对标准偏差为2.6%。方法应用于铅锌矿样中痕量金的测定,加标回收率在96.4% 100.4%之间,结果满意。第四章:以新型固化单宁树脂为固定相,填充自制的PTFE微柱,接入FI流路,AAS作为检测手段,系统地研究了动态条件下新型固化单宁树脂对贵金属元素银的吸附性能;对影响银的在线吸附和洗脱的主要因素进行了详细考察,并确定了最佳的吸附和解脱条件;最后,将提出的方法应用于实际铅锌矿样中痕量银的测定,结果满意。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第1章 引言
  • 1.1 贵金属离子的测定方法
  • 1.2 分离富集技术在测定贵金属中的应用
  • 1.2.1 沉淀分离法
  • 1.2.2 萃取分离法
  • 1.2.3 色谱分离法
  • 1.2.4 离子交换与吸附分离法
  • 1.3 新型吸附材料—固化单宁大孔吸附树脂
  • 1.3.1 植物单宁的化学结构与特性
  • 1.3.2 单宁与金属离子络合性能
  • 1.3.3 含植物单宁功能高分子材料的合成方法
  • 1.3.4 以植物单宁为原料的吸附材料的研究进展
  • 1.4 本论文的研究思路
  • 第2章 新型固化单宁树脂的合成及其对痕量钯的吸附性能研究
  • 2.1 实验部分
  • 2.1.1 仪器设备与试剂
  • 2.1.2 固化单宁树脂的合成方法
  • 2.1.3 分析方法
  • 2.2 结果与讨论
  • 2.2.1 固化单宁树脂的表征
  • 2.2.2 酸度对吸附的影响
  • 2.2.3 富集时间和温度对吸附的影响
  • 2.2.4 静态饱和吸附容量
  • 2.2.5 洗脱液的选择及洗脱体积、洗脱时间对洗脱率的影响
  • 2.2.6 固化单宁树脂重复利用实验
  • 2.2.7 分析特性
  • 2.2.8 共存离子的影响
  • 2.2.9 样品分析
  • 2.3 吸附机理的探讨
  • 第3章 固化单宁树脂分离富集-火焰原子吸收法测定地质样品中的痕量金的研究与应用
  • 3.1 实验部分
  • 3.1.1 仪器和试剂
  • 3.1.2 分析方法
  • 3.2 结果与讨论
  • 3.2.1 介质酸度对吸附率的影响
  • 3.2.2 上柱液流速对吸附率的影响
  • 3.2.3 洗脱液的选择
  • 3.2.4 洗脱液流速的选择
  • 3.2.5 金的动态饱和吸附量
  • 3.2.6 方法的线性范围、检出限与精密度
  • 3.2.7 分离柱的重复性和使用寿命
  • 3.2.8 干扰实验
  • 3.3 实际样品的分析
  • 第4章 固化单宁树脂在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量银的研究
  • 4.1 实验部分
  • 4.1.1 仪器和试剂
  • 4.1.2 流动注射流路图及实验方法
  • 4.2 结果与讨论
  • 4.2.1 介质酸度对银吸附率的影响
  • 4.2.2 流速对银吸附率的影响
  • 4.2.3 采样时间的影响
  • 4.2.4 温度对银吸附率的影响
  • 4.2.5 洗脱剂的选择
  • 4.2.6 固化单宁树脂重复利用性能的考察
  • 4.2.7 方法性能
  • 4.2.8 共存离子的影响
  • 4.3 分析应用
  • 结论与展望
  • 参考文献
  • 致谢
  • 攻读学位期间发表的论文
  • 相关论文文献

    • [1].不懂单宁,你就不懂欣赏红酒![J]. 现代商业银行 2019(14)
    • [2].什么是单宁?[J]. 优品 2009(01)
    • [3].柿单宁在重金属吸附中的应用研究进展[J]. 华中农业大学学报 2012(03)
    • [4].黑曲霉降解水解单宁培养条件的研究[J]. 中国饲料 2011(16)
    • [5].塔拉及塔拉单宁的研究与加工技术进展[J]. 林产化学与工业 2011(01)
    • [6].柿单宁研究进展[J]. 陕西师范大学学报(自然科学版) 2008(01)
    • [7].说单宁[J]. 中国酒 2016(11)
    • [8].单宁[J]. 开卷有益(求医问药) 2014(03)
    • [9].食醋中单宁含量的测定[J]. 中国调味品 2009(08)
    • [10].单宁锗精矿中回收铅锌及单宁的试验研究[J]. 有色设备 2018(03)
    • [11].栗木水解单宁对产气荚膜梭菌的抑菌作用及对坏死性肠炎肠道损伤的影响[J]. 饲料工业 2017(04)
    • [12].塔拉单宁和塔拉多糖研究现状[J]. 天然产物研究与开发 2009(01)
    • [13].杨梅单宁泡沫的制备工艺研究[J]. 功能材料 2018(10)
    • [14].橡子单宁的提取优化及其在皮革中的应用[J]. 中国皮革 2014(09)
    • [15].单宁的生物活性及其在反刍动物生产中的应用[J]. 中国饲料 2019(03)
    • [16].不同提取方法对葡萄渣凝缩类单宁化学组成的影响(英文)[J]. 南京林业大学学报(自然科学版) 2015(04)
    • [17].单宁与动物胃肠道微生物的作用及其机制[J]. 广东饲料 2010(11)
    • [18].单宁的不老传说[J]. 优品 2010(05)
    • [19].橡子单宁的超声波提取工艺优化[J]. 林产化学与工业 2013(06)
    • [20].不同家系黑荆树皮的单宁分析[J]. 广西林业科学 2010(04)
    • [21].单宁与动物胃肠道微生物的作用及其机制    [J]. 甘肃畜牧兽医 2011(01)
    • [22].固定化单宁在食品领域的研究与应用[J]. 食品工业 2018(02)
    • [23].单宁的知识简介[J]. 生物学教学 2014(11)
    • [24].单宁对反刍动物机体功能调节作用的研究进展[J]. 中国草食动物科学 2018(05)
    • [25].葡萄酒中单宁含量调查与口感关系的分析[J]. 食品安全质量检测学报 2014(07)
    • [26].柠条叶中单宁的提取工艺的优化[J]. 饲料研究 2019(10)
    • [27].单宁对反刍动物的营养作用[J]. 湖南饲料 2018(03)
    • [28].食用单宁和硅胶对啤酒非生物稳定性的影响[J]. 啤酒科技 2010(10)
    • [29].单宁的理化性质及其应用研究[J]. 西部皮革 2014(14)
    • [30].木梨子单宁提取工艺优化研究[J]. 云南化工 2019(04)

    标签:;  ;  ;  ;  ;  

    固化单宁树脂分离富集—原子吸收法测定痕量贵金属的研究
    下载Doc文档

    猜你喜欢