钒钛磁铁矿的微波消解及极谱法测定钒的研究

论文摘要

铁矿石是国家建设进程中大量使用的资源,随着铁矿石的大量开采以及进口带来的质量问题也不容忽视。钒钛磁铁矿是我国大量进口的一种铁矿石,同时也是一种较为难溶的矿石,因此具有代表性。本课题通过采用钒钛磁铁矿标准品作为研究对象,进行了微波消解及主元素测定研究,具体研究内容与结果如下:1.建立了以下四种微波消解体系:（1）硫磷混酸消解体系:0.2000g样品,少量水润湿,9.00mL浓磷酸,3.00mL浓硫酸及少量浓硝酸,在微波功率350 W持续2 min,560 W持续6 min,350 W持续2 min的消解程序下进行样品消解。（2）氢氟酸与磷酸消解体系:0.1000g样品,少量水润湿,2.00mL氢氟酸,8.00mL浓磷酸,在微波功率280W持续6min,350W持续2min的消解程序下对样品进行消解。（3）添加络合物的消解体系:0.1000g样品,0.0400g 8-羟基喹啉,少量水润湿,10.0012.00mL浓盐酸,在微波功率385W下对样品消解1012min。（4）碱熔体系:0.1000g样品加入到高铝坩埚中,3.000g溶剂(mNaOH:mNa2O2=1:2),在微波功率385W下对样品消解10min。体系（1）与体系（2）采用钛铁连续测定的方法来确定其中铁与钛的含量,体系（3）与体系（4）采用重铬酸钾法对铁进行测定,通过对样品中钛、铁含量的测定来判断微波消解的完全程度。结果表明,建立的四种微波消解体系对钒钛磁铁矿均能消解完全,结果符合分析化学的要求。2.建立了醋酸-醋酸钠—邻菲罗啉测定钒钛磁铁矿中微量钒的新方法。经过实验优化,最佳试剂条件:5.00mL pH≈4.5醋酸-醋酸钠缓冲溶液,3.00mL 1.00g/L邻菲罗啉,蒸馏水定容至25.00mL;最佳测定条件:测试波形为一阶导数波,起始电位为-0.20V,扫描速率为1.00V/s,扫描次数为4次,静止时间为14s。在最佳试剂和测定条件下,钒（V）浓度在0.0505.0μg/mL的范围内,峰电流的峰高与钒的浓度呈线性关系,线性回归方程Ip’（×104nA） = 13.631-1.7678c（μg/mL） （n=7,R2 = 0.9953）,方法的检出限为0.0042μg/mL。该方法灵敏度高,测定范围宽,操作简便快速。新建立的方法应用于实际样品钒钛磁铁矿中微量钒的测定,分析的准确度和精密度满足分析化学要求。本文研究了电极反应物的反应机理,结果表明,主要电极反应物为质子化的邻菲罗啉,该极谱波为不可逆的吸附波。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 引言
• 1.1 选题依据及意义
• 1.2 国内外研究现状
• 1.2.1 钒钛磁铁矿的消解研究
• 1.2.2 铁的测定现状
• 1.2.3 钛的测定现状
• 1.2.4 钒的测定现状
• 1.2.5 钒钛磁铁矿中铁、钛、钒的测定现状
• 1.3 主要研究内容与创新点
• 1.4 研究课题来源
• 第2章 实验仪器及试剂
• 2.1 实验仪器和设备
• 2.2 实验主要试剂及配制方法
• 2.2.1 主要药品试剂
• 2.2.3 主要试剂溶液的配制
• 第3章 微波消解钒钛磁铁矿
• 3.1 硫磷混酸体系
• 3.1.1 实验方法
• 3.1.2 微波溶样程序的选择
• 3.1.3 磷酸与硫酸比例的选择
• 3.1.4 溶剂总用量的选择
• 3.1.5 样品消解的精密度实验
• 2 的测定'>3.1.6 钒钛磁铁矿中TFe 及TiO₂的测定
• 3.2 磷酸-氟化氢体系
• 3.2.1 实验方法
• 3.2.2 微波功率的选择
• 3.2.3 氢氟酸与磷酸用量比的选择
• 3.2.4 溶剂总用量的选择
• 3.2.5 正交实验设计与结果
• 3.2.6 消解样品的精密度实验
• 2 的测定'>3.2.7 钒钛磁铁矿中TFe 及TiO₂的测定
• 3.3 盐酸-8羟基喹啉体系
• 3.3.1 实验方法
• 3.3.2 络合剂的选择
• 3.3.3 微波功率的选择
• 3.3.4 酸用量和消解时间的选择
• 3.3.5 正交实验设计与结果
• 2、V₂O₅'>3.3.6 ICP-OES 测定钒钛磁铁矿中的TFe、TiO₂、V₂O₅
• 3.3.7 重铬酸钾法测定钒钛磁铁矿中TFe
• 2O₂混合碱熔体系'>3.4 NaOH-Na₂O₂混合碱熔体系
• 3.4.1 实验方法
• 3.4.2 微波功率的选择
• 3.4.3 消解时间的选择
• 3.4.4 熔剂量的选择
• 3.4.5 熔剂比例的选择
• 3.4.6 正交实验设计与结果
• 3.4.7 精密度实验
• 3.5 微波消解体系的应用
• 第4章 单扫描极谱法测定钒钛磁铁矿中钒
• 4.1 实验方法
• 4.1.1 样品的处理
• 4.1.2 实验方法
• 4.2 底液的优化
• 4.2.1 缓冲溶液及pH 的确定
• 4.2.2 测试波形的确定
• 4.2.3 缓冲溶液用量的确定
• 4.2.4 邻菲罗啉用量的确定
• 4.2.5 表面活性剂的选择
• 4.3 仪器条件的优化
• 4.3.1 扫描速率的确定
• 4.3.2 扫描次数的确定
• 4.3.3 静止时间的确定
• 4.3.4 起始电位的确定
• 4.4 标准曲线与线性范围
• 4.5 检出限
• 4.6 精密度实验
• 4.7 稳定性实验
• 4.8 反应时间的确定
• 4.9 干扰元素的影响
• 4.10 极谱波性质及其机理研究
• 4.10.1 极谱波的性质
• 4.10.2 电毛细管曲线
• 4.10.3 pH 对极谱波的影响
• 4.10.4 表面活性剂的影响
• 4.10.5 循环伏安图
• 4.10.6 扫描速率与峰电流、峰电位的关系
• 4.10.7 机理研究
• 4.10.8 极谱摩尔比法测定络合物的络合比
• 4.11 样品的测定
• 结论
• 致谢
• 参考文献
• 攻读学位期间取得学术成果
• 附录