交联染色用交联剂的合成及应用性能研究

论文摘要

交联染色能够实现染料在纤维上的超高固色率,染色纤维具有良好的染色牢度和部分整理效果,具有实现染色绿色化的发展趋势。 本文设计了聚乙二醇二缩水甘油醚全新的Williamson醚化合成路线,合成了聚乙二醇二缩水甘油醚环氧树脂2-1a-d,结果表明Williamson醚化反应制备的2-1a-c具有理想的环氧取代度,其中2-1b的环氧取代度接近2.0,该合成路线具有收率高,环氧取代度高,路线简单,成本低的优点。 本文以生物质资源蔗糖为原料,通过烯丙基醚化反应制备了烯丙基蔗糖。在烯丙基醚化中选择了氢氧化钠为蔗糖活化碱剂和烯丙基氯为烯丙基醚化试剂,代替了价格昂贵的氢化钠和烯丙基溴,成本降低到只有原来的1/10。详细地考察了活化温度和活化时间以及反应温度和反应时间、溶剂用量对烯丙基醚化反应的影响。利用双氧水和乙酸在硫酸催化室温下制备了过氧乙酸。通过过氧乙酸对烯丙基蔗糖环氧化反应制备了蔗糖环氧树脂2-2。考察了双氧水与烯丙基双键配比、反应温度和反应时间对环氧化反应的影响。 将聚乙二醇二缩水甘油醚环氧树脂和蔗糖环氧树脂交联剂2-1a-d、2-2用于蓝色四乙烯五胺和黄色聚乙烯胺染料的交联固色。交联固色采用浸轧工艺。交联固色的结果表明,环氧树脂交联剂在棉织物和丝绸上的交联固色率达到了97%和99%。 本文利用三聚氯氰的氨解和醇解反应合成了阴离子水溶性交联剂3-1、3-2、3-3、3-4和非离子型水溶性交联剂3-5a-d。利用1HNMR、IR和MS表征了交联剂分子的结构。 将所合成的阴离子水溶性三聚氯氰型交联剂3-1、3-2、3-3、3-4和非离子型水溶性交联剂3-5a-d用于蓝色四乙烯五胺和黄色聚乙烯胺交联染料的交联固色。交联固色的结果表明,三聚氯氰型交联剂在棉织物和丝绸上的交联固色率达到99%。综合各种因素,在阴离子水溶性三聚氯氰交联剂中3-1和非离子交联剂中3-5b具有更优异的性能。 利用DMF剥色方法、IR谱图证实了交联剂与交联染料和纤维之间确实发生了交联反应生成了共价键,通过对棉和丙纶交联固色的差异和粗略的数学计算分析,合理的交联染色结合方式是交联染料之间通过交联剂结合后再与纤维形成共价键。研究了不同交联剂浓度下,交联染色织物的折皱回复性能和拉伸强力,结果表明交联染色后织物在一定的交联剂浓度下具有一定的防皱整理功能,而强力也随着交联程度的增加而下降。通过对二氯均三嗪活性基的假一级水解动力学计算和水解套用次数的研究,发现交联固色条件下,交联剂分子的水解很微弱,说明交联染色具有很好的工业前景。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 引言
• 1 文献综述
• 1.1 交联染料
• 1.1.1 Basazol交联染料
• 1.1.2 Indosol交联染料
• 1.1.3 氨烷基交联染料
• 1.1.4 国产交联染料
• 1.1.5 本课题组的工作
• 1.2 交联剂
• 1.2.1 甲醛类交联剂
• 1.2.2 无甲醛交联剂
• 1.2.3 可以用作交联剂的物质
• 1.3 环氧树脂交联剂的合成
• 1.3.1 聚乙二醇二缩水甘油醚
• 1.3.2 烯丙基蔗糖
• 1.4 染色整理同步进行
• 1.5 交联剂发展趋势和交联剂分子的设计思想
• 2 水溶性环氧树脂交联剂的合成及应用
• 2.1 引言
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 交联染色用交联染料
• 2.2.2 水溶性聚乙二醇二缩水甘油醚2-1a-d的合成与表征
• 2.2.3 蔗糖环氧树脂的合成与表征
• 2.2.3 环氧树脂型交联剂的交联固色性能
• 2.3 实验部分
• 2.3.1 主要试剂和仪器
• 2.3.2 合成及测试实验
• 2.4 结论
• 3 三聚氯氰类交联剂的合成及应用
• 3.1 引言
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 水溶性三聚氯氰型交联剂的合成和表征
• 3.2.2 三聚氯氰型交联剂的交联固色性能
• 3.2.3 本文交联剂与甲醛类交联剂的比较
• 3.3 实验部分
• 3.3.1 主要试剂和仪器
• 3.3.2 合成及测试实验
• 3.4 结论
• 4 交联染色共价键、整理功能和交联剂稳定性的研究
• 4.1 引言
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 交联固色后染料、交联剂、纤维之间的结合方式
• 4.2.2 交联固色对织物的整理功能
• 4.2.3 交联剂的稳定性研究
• 4.3 实验部分
• 4.3.1 试剂及仪器
• 4.3.2 合成与测试实验
• 4.4 结论
• 结论
• 参考文献
• 博士在读期间发表论文
• 博士论文创新点摘要
• 致谢
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