催化反应精馏合成乙酸正丁酯的技术研究

论文摘要

乙酸正丁酯是一种性能优良的有机溶剂,广泛应用于制药、涂料等行业。工业上乙酸正丁酯的合成一般使用浓硫酸作催化剂,但存在着副反应多、腐蚀严重、后处理复杂和污染等问题。本论文全面研究了催化反应精馏技术合成乙酸正丁酯的工艺流程,以强酸性阳离子交换树脂作为催化剂代替浓硫酸,在反应精馏柱中一次完成反应和分离。结果表明,各个影响因素对催化反应精馏合成乙酸正丁酯实验的影响程度大小依次为：原料酸醇比、进料流量、反应时间、反应温度；所用固体酸催化剂可重复使用,且对环境无污染。催化反应精馏实验最佳的反应条件为：乙酸和正丁醇混合进料,控制进料温度为105℃-110℃,进料流量为800ml／h左右,原料酸醇摩尔比为1：1.1,反应时间2.5h,反应温度为105℃,塔顶温度为95℃。此时的乙酸转化率为89.6%,酯含量达到95.4%,反应效果良好。此外,本文首次尝试将超重力技术应用于反应精馏过程,以克服常规重力场对反应精馏技术的限制。并首次将催化剂作为旋转床填料,在旋转床中进行催化反应精馏合成乙酸正丁酯的实验研究,实验中主要考察了旋转床的不同转子转速对结果的影响,随着旋转床转子转速的增加,乙酸转化率和塔顶、塔底酯含量大小都存在一个最高点。在转子转速为700-800rpm时催化反应精馏效果最好,乙酸转化率达到88%以上,比较理想,产品酯含量为75.02%,为超重力技术应用于反应精馏过程的可行性提供了可靠的实验依据。对比试验表明在相同实验条件下,催化精馏实验乙酸转化率为60%,远低于旋转床实验结果,且产品中酯含量低于旋转床实验结果20%以上,表明超重力环境下能够提高反应精馏过程中催化剂的催化效率,进一步验证了超重力技术应用于反应精馏过程的可行性和优越性,为反应精馏工艺的进一步发展和超重力技术在新领域的应用提供了重要依据。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 反应精馏技术
• 1.1.1 概述
• 1.1.2 反应精馏塔
• 1.1.3 催化剂填料及装填方式
• 1.1.4 反应精馏技术的特点
• 1.1.5 反应精馏技术的应用及现状
• 1.2 乙酸正丁酯合成的研究进展
• 1.2.1 乙酸正丁酯理化性质
• 1.2.2 乙酸正丁酯的应用及生产现状
• 1.2.3 乙酸正丁酯合成的反应机理探讨
• 1.2.4 催化剂研究进展
• 1.2.4.1 无机盐催化剂
• 1.2.4.2 杂多酸
• 1.2.4.3 磺酸类催化剂
• 1.2.4.4 固体超强酸
• 1.2.4.5 阳离子交换树脂
• 1.2.5 乙酸正丁酯合成工艺的研究进展
• 1.2.5.1 传统工艺流程生产乙酸正丁酯
• 1.2.5.2 固体酸催化剂连续反应精馏法
• 1.3 超重力技术简介
• 1.3.1 超重力技术的基本原理
• 1.3.2 超重力旋转床的基本结构和工作原理
• 1.3.3 超重力技术的基本特点
• 1.3.4 超重力技术的主要应用
• 1.3.5 超重力技术在国内外的研究进展
• 1.3.5.1 超重力技术在国外的应用研究进展
• 1.3.5.2 超重力技术在国内的应用研究进展
• 1.4 本论文的研究目的和内容
• 1.4.1 研究目的
• 1.4.2 研究内容
• 第二章 反应精馏合成乙酸正丁酯的实验研究
• 2.1 实验原理
• 2.2 实验所用药品与设备
• 2.3 检测条件与分析方法
• 2.4 催化合成乙酸正丁酯实验研究
• 2.4.1 实验装置
• 2.4.2 实验流程及方法
• 2.4.2.1 催化剂的活化
• 2.4.2.2 实验流程
• 2.4.2.3 实验方法
• 2.4.3 实验结果与讨论
• 2.4.3.1 原料酸醇比的影响
• 2.4.3.2 反应温度和反应时间的影响
• 2.4.3.3 催化剂的影响
• 2.4.4 结论
• 2.5 催化反应精馏合成乙酸正丁酯的实验研究
• 2.5.1 实验装置
• 2.5.2 实验流程及方法
• 2.5.2.1 实验流程
• 2.5.2.2 实验方法
• 2.5.3 实验结果与讨论
• 2.5.3.1 原料酸醇比的影响
• 2.5.3.2 进料流量的影响
• 2.5.3.3 正交试验结果
• 2.5.4 结论
• 2.6 本章小结
• 第三章 旋转床中进行反应精馏合成乙酸正丁酯的实验研究
• 3.1 实验原理
• 3.2 实验主要设备说明
• 3.2.1 多级逆流式旋转床
• 3.2.1.1 基本结构
• 3.2.1.2 工作原理
• 3.2.2 其他辅助设备
• 3.3 实验流程及方法
• 3.3.1 实验流程
• 3.3.2 实验方法
• 3.4 实验结果与讨论
• 3.4.1 转子转速对实验结果的影响
• 3.4.2 对比试验结果
• 3.5 本章小结
• 第四章 结论与建议
• 4.1 结论
• 4.2 建议
• 参考文献
• 致谢
• 研究成果及发表的学术论文
• 作者及导师简介
• 北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书