湿化学法高岭土制备莫来石的研究

湿化学法高岭土制备莫来石的研究

论文摘要

莫来石具有许多优异的性能,如较好的高温抗蠕变性,较高的高温强度,较低的热膨胀系数等,被广泛应用于很多领域。本课题与中国高岭土公司合作,采用高岭土为原料制备莫来石,可降低生产成本,提高高岭土的附加值,从而增加经济效益。本课题采用湿化学法为高岭土制备莫来石提供了一种新的途径,研究成果具有较好的理论和实际推广应用价值,已获得一项发明专利。实验以廉价高岭土为主要原料,采用湿化学法代替传统的固相法,将经过煅烧后的高岭土与盐酸反应,使高岭土中的铝被酸溶解,实现高岭土中的硅铝分离。研究了酸溶温度、酸溶时间、盐酸的浓度和盐酸与高岭土中铝的摩尔比对酸溶的影响。酸溶反应后,加入一定量的铝,使得混合体系中的硅铝比符合莫来石的理论比,然后将铝离子沉淀,经过过滤、洗涤、干燥后即得莫来石前驱体。添加不同量的AlF3,以研究其对莫来石合成温度及形貌的影响。同时也初步讨论了莫来石的烧结性能。通过采用TG-DTA、XRD、SEM、电感耦合等离子体原子发射光谱仪以及抗压强度等测试方法对粉体和烧结体性能进行了表征。通过大量实验及分析研究表明:(1)苏州高岭土经过700℃左右煅烧后形成偏高岭土,是一种无定形物质,具有较高的活性。(2)酸溶反应时,选取20wt%的盐酸溶液,在100℃的水浴条件下,反应3h,盐酸与原高岭土中氧化铝的摩尔比为3.5:1,高岭土的残余率降到最低。(3)在莫来石前驱体中加入AlF3可以降低莫来石的合成温度,1100℃时莫来石相开始出现,1300℃时完全合成莫来石,这比没有添加AlF3时的莫来石化温度低了200℃。随着AlF3的添加量的增加,针状莫来石逐渐长大,6.0%的AlF3加入时,针状莫来石颗粒的长度为5-8μm,长径比为8-12。(4)对于添加不同量AlF3在1500℃下的烧结试样,经过热震后的强度是递减的,尤其是经过一次热震,损失的强度最大。添加6% AlF3的烧结试样最终的强度保留率最高。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 绪论
  • 1.1 莫来石概况
  • 1.1.1 莫来石简介
  • 1.1.2 莫来石的固溶范围
  • 1.1.3 莫来石的结构与性能
  • 1.2 莫来石的应用
  • 1.2.1 莫来石耐火材料和高温结构材料
  • 1.2.2 莫来石电子封装材料
  • 1.2.3 莫来石光学材料
  • 1.2.4 莫来石晶须材料
  • 1.2.5 莫来石纳米材料
  • 1.2.6 其他应用
  • 1.3 莫来石的制备技术及发展
  • 1.3.1 固相反应烧结法
  • 1.3.2 溶胶-凝胶法
  • 1.3.3 水解沉淀法
  • 1.3.4 水热法
  • 1.3.5 成核生长法
  • 1.3.6 喷雾热解法
  • 1.4 高岭土制备莫来石
  • 1.4.1 高岭土的分布及基本性质
  • 1.4.2 高岭土的应用
  • 1.4.3 高岭土制备莫来石的研究进展
  • 1.5 本研究的主要目的和内容
  • 第二章 实验过程
  • 2.1 实验原料及其物化特性
  • 2.2 实验仪器和设备
  • 2.3 实验工艺过程及方案
  • 2.3.1 实验工艺过程
  • 2.3.2 实验方案设计
  • 2.4 实验结果表征与测试
  • 第三章 莫来石粉体的合成
  • 3.1 莫来石前驱体的制备
  • 3.1.1 高岭土的煅烧
  • 3.1.2 高岭土的酸溶
  • 3.1.3 沉淀过程
  • 3.2 莫来石粉体的合成
  • 3.2.1 前驱体的XRD 分析
  • 3.2.2 煅烧温度对合成莫来石的影响
  • 3 添加量对合成莫来石的影响'>3.2.3 AlF3添加量对合成莫来石的影响
  • 3.3 本章小结
  • 第四章 莫来石烧结性能的研究
  • 4.1 烧结试样的显气孔率、吸水率及体积密度
  • 4.2 烧结试样断面形貌分析
  • 4.2.1 烧结温度对断面形貌的影响
  • 4.2.2 AlF3 添加量对断面形貌的影响
  • 4.3 烧结试样的抗热震性
  • 4.4 本章小结
  • 第五章 结论
  • 参考文献
  • 攻读硕士学位期间已发表的论文
  • 致谢
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