论文摘要
化石能源的日渐枯竭和环境的日益破坏迫使人们寻求新的清洁的环境友好型能源,生物柴油作为一种可以替代石化柴油的可再生能源,得到了越来越多的国家注意。当前,生物柴油的工业化生产主要采用均相催化过程,但是该过程容易腐蚀设备、难于分离,并产生大量的副产物和废水。而非均相催化剂,特别是固体碱性催化剂催化酯交换反应由于其催化活性高、易于分离、能够重复使用、对环境友好等优点得到了研究者的亲睐。镁渣是镁冶炼过程中形成的工业废渣,它是由Ca、Mg、Si、Na、Cl、 O等元素组成,本身具有一定的碱性。本着变废为宝、节能减排、循环经济的理念,本文采用工业镁渣为原料制备固体碱性催化剂。本文考察了工业镁渣催化剂的制备条件,通过热重（TG-DTA）、X射线衍射（XRD）、化学吸附表面碱性测定（CO2-TPD）、红外光谱（FT-IR）、氮吸附-脱附（BET）等方法对催化剂进行了表征,研究了催化剂的性质,并评价了催化剂催化菜籽油、棉籽油与甲醇的酯交换反应,优化了反应条件。具体研究内容和结论如下：1、利用镁渣制备了CaO/MS系列催化剂,考察了钙源对催化剂的影响,最终选定为Ca（OH）2,制备出CaO-H/MS催化剂,其最佳的制备条件为：焙烧温度600℃,CaO负载量27%。2、利用单因素法研究了CaO-H/MS催化剂用于菜籽油与甲醇酯交换反应的条件,最佳的条件为：醇油摩尔比8：1,催化剂用量3%,反应温度60℃,反应时间4 h,在该条件下生物柴油收率高于90%。3、利用正交试验考察了CaO-H/MS催化剂用于碱炼后的棉籽油与甲醇合成生物柴油的影响因素,其次序依次是：催化剂用量>醇油摩尔比>反应时间>反应温度,并得到最优反应条件为：醇油摩尔比为8：1,催化剂用量为3%,反应温度为65℃,反应时间为5 h,在该条件下,生物柴油收率高于90%。4、利用浸渍法合成了Na2SiO3/MS催化剂,通过XRD、CO2-TPD等表征发现,镁渣与Na2SiO3之间发生了强相互作用,使得Na2SiO3很好的分散在镁渣上,催化剂的晶型和碱量均发生较大变化。5、Na2SiO3/MS催化剂有较强的耐水性,并且可以通过NaOH溶液进行再生,效果良好。6、将Na2SiO3/MS催化剂用于菜籽油与甲醇的酯交换反应,采用5因素4水平的中心组合设计优化反应条件。在一定范围内,反应温度和反应时间对酯交换反应的影响不大；生物柴油收率随着反应时间和反应温度的增大出现先升高后降低的趋势,同时这种影响规律出现在催化剂用量和醇油摩尔比等条件上；最终得到的优化条件为：反应温度60℃,醇油摩尔比9.31：1,催化剂用量2.96%,反应时间4 h。
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摘要ABSTRACT第一章 文献综述1.1 发展生物柴油的背景1.1.1 能源短缺1.1.2 环境污染1.2 生物柴油1.2.1 生物柴油的历史1.2.2 生物柴油简介1.2.3 生物柴油的优势1.2.4 生物柴油的制备方法1.2.4.1 直接混合法1.2.4.2 热裂解法1.2.4.3 微乳液法1.2.4.4 酯交换法1.2.5 生物柴油制备技术：酯交换反应的研究进展1.2.5.1 均相催化酯交换反应1.2.5.2 非均相催化酯交换反应1.2.5.3 生物催化酯交换反应1.2.5.4 超临界酯交换反应1.2.5.5 共溶剂酯交换反应1.3 固体碱催化剂的研究进展1.3.1 金属氧化物和氢氧化物1.3.2 负载型固体碱1.3.3 水滑石类固体碱1.3.4 其他固体碱催化剂1.4 国内外生物柴油研究进展1.4.1 生物柴油在国外的发展状况1.4.2 生物柴油在国内的发展状况1.5 本课题的研究内容1.5.1 课题提出1.5.2 主要研究内容参考文献第二章 试验部分2.1 化学试剂及仪器设备2.2 催化剂制备2.2.1 钙基系列催化剂2SiO3系列催化剂'>2.2.2 Na2SiO3系列催化剂2.3 催化剂表征2.3.1 热重分析（TG-DTA）2程序升温脱附分析（CO2-TPD）'>2.3.2 CO2程序升温脱附分析（CO2-TPD）2.3.3 X射线衍射分析（XRD）2.3.4 FT-IR分析2吸附-脱附分析（BET分析）'>2.3.5 N2吸附-脱附分析（BET分析）2.4 催化剂的活性评价2.5 产物收率计算方法2.6 原料油的预处理2.7 油脂的性质测定2.7.1 水分的测定2.7.2 植物油酸值测定2.7.3 皂化值的测定2.7.4 油料平均分子量的计算参考文献第三章 钙基催化剂在制备生物柴油中的应用3.1 引言3.2 实验部分3.3 结果与讨论3.3.1 钙源的选择3.3.1.1 热重分析（TG-DTA）2-TPD分析'>3.3.1.2 CO2-TPD分析3.3.1.3 XRD分析3.3.1.4 催化剂活性分析3.3.2 CaO-H/MS催化剂制备条件的选择3.3.2.1 焙烧温度对CaO-H/MS催化剂活性的影响3.3.2.2 CaO负载量对CaO-H/MS催化剂活性的影响3.3.3 CaO-H/MS催化剂的性质研究3.3.3.1 XRD分析3.3.3.2 FT-IR分析3.3.3.3 BET分析3.3.4 CaO-H/MS催化菜籽油酯交换反应条件的选择3.3.4.1 温度的选择3.3.4.2 醇油摩尔比的选择3.3.4.3 催化剂用量的选择3.3.4.4 反应时间的选择3.3.5 CaO-H/MS催化棉籽油酯交换反应条件的选择3.3.5.1 正交试验3.3.5.2 正交试验结果分析及讨论3.3.6 小结参考文献第四章 硅酸钠催化剂在制备生物柴油中的应用4.1 引言4.2 实验部分4.3 结果与讨论4.3.1 焙烧温度的选择2SiO3/MS催化剂的表征'>4.3.2 Na2SiO3/MS催化剂的表征2SiO3/MS催化剂的XRD分析'>4.3.2.1 Na2SiO3/MS催化剂的XRD分析2SiO3/MS催化剂的CO2-TPD分析'>4.3.2.2 Na2SiO3/MS催化剂的CO2-TPD分析2吸附-脱附（BET）'>4.3.2.3 N2吸附-脱附（BET）2SiO3/MS催化剂的FT-IR分析'>4.3.2.4 Na2SiO3/MS催化剂的FT-IR分析2SiO3/MS催化剂的耐水性'>4.3.3 Na2SiO3/MS催化剂的耐水性2SiO3/MS催化剂的重复使用性和再生性'>4.3.4 Na2SiO3/MS催化剂的重复使用性和再生性2SiO3/MS催化剂催化制备生物柴油'>4.3.5 响应面法优化Na2SiO3/MS催化剂催化制备生物柴油4.3.5.1 响应面优化法4.3.5.2 实验设计4.3.5.3 方差分析4.3.5.4 反应条件的选择4.3.6 小结参考文献第五章 结论与建议5.1 结论5.2 建议致谢攻读学位期间发表的学术论文目录
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