黄顶菊中噻吩类和酚酸类物质的研究

论文摘要

本文对外来入侵植物黄顶菊中噻吩类及酚酸类组分的提取工艺、含量测定及分离纯化进行了综合的研究,为黄顶菊资源化利用提供了数据支持。实验研究了噻吩类及酚酸类组分的提取工艺,通过含量测定确定各有效成分的最佳提取工艺。提取噻吩类工艺为：石油醚,料液比1：10,65℃下回流提取一次,时间1h。提取酚酸类工艺为：碱水提取,pH=10的NaOH溶液,料液比1：15,95℃下回流提取两次,每次1h,滤液用1mol·L-1的HCl调pH值为3.高速逆流色谱法（HSCCC）是一种无需要任何固态支持介质的液液分配色谱分离支持,由于不使用固态支持介质,避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等。高速逆流色谱法已广泛应用于天然产物有效成分的分离,本实验用半制备型高速逆流色谱优化选择的两相溶剂体系为：正己烷-乙腈（1：1,v/v）,从265.6mg黄顶菊提取粗品中分离纯化出2.2mg 5-（3-丁烯-1-炔基）-2,2’联二噻吩,5.2mgα-三联噻吩和4.3mg 5-（3-戊烯-1-炔基）-2,2’联二噻吩三种单体,纯度分别为90.2%,99.9%和92.1%,并通过EI-MS,1H NMR和13C NMR光谱数据分析确认其结构。其中化合物5-（3-戊烯-1-炔基）-2,2’联二噻吩首次从黄顶菊中发现并分离得到。采用培养皿滤纸法对黄顶菊中化感物质进行了部分生物测试,对其化感作用进行了初步研究。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 符号说明
• 第一章 前言
• 1.1 黄顶菊
• 1.1.1 黄顶菊简介
• 1.1.2 黄顶菊的防治
• 1.1.3 黄顶菊的生物活性
• 1.2 黄顶菊的化学成分
• 1.2.1 类黄酮
• 1.2.2 噻吩类
• 1.2.3 酚酸类
• 1.3 高速逆流色谱
• 1.3.1 高速逆流色谱简介
• 1.3.2 高速逆流色谱仪器
• 1.3.3 高速逆流色谱特点
• 1.3.4 高速逆流色谱原理
• 1.3.5 高速逆流色谱溶剂系统及其选择
• 1.3.6 高速逆流色谱的应用
• 1.3.7 高速逆流色谱新进展
• 1.4 化感物质的生物测定方法
• 1.5 课题背景
• 第二章 实验部分
• 2.1 实验仪器
• 2.1.1 HSCCC仪器系统
• 2.1.2 HPLC仪器系统
• 2.1.3 其它仪器
• 2.2 实验材料和试剂
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 黄顶菊中噻吩类物质的粗提方法
• 2.3.2 黄顶菊中酚酸类物质的粗提方法
• 2.3.3 黄顶菊中酚酸类物质的含量测定
• 2.3.4 高效液相色谱法分析检测黄顶菊中噻吩类及酚酸类物质
• 2.3.4.1 噻吩类物质的分析检测
• 2.3.4.2 酚酸类物质的分析检测
• 2.3.5 高速逆流色谱实验操作步骤
• 2.3.6 黄顶菊中化感物质的生物测定方法
• 第三章 结果与讨论
• 3.1 黄顶中噻吩类物质的研究
• 3.1.1 噻吩类物质的含量测定
• 3.1.2 噻吩类物质的分离纯化
• 3.1.3 噻吩类物质的结构鉴定
• 3.1.4 噻吩类物质研究小结
• 3.2 黄顶菊中酚酸类物质的研究
• 3.2.1 酚酸类物质提取方法的比较
• 3.2.2 酚酸类物质的分离分析
• 3.2.3 酚酸类物质研究小结
• 3.3 黄顶菊中化感物质的生物测定
• 3.3.1 黄顶菊不同部位不同浓度水提物的生物测定
• 3.3.2 不同溶剂萃取液的生物测定
• 3.3.3 逐级萃取中不同溶剂不同浓度萃取液的生物测定
• 3.3.4 大孔树脂残留液、水洗液、不同浓度纯化液的生物测定
• 3.3.5 不同浓度的四种高纯度单体溶液的生物测定
• 3.3.6 生物测试结果小结
• 第四章 结论与展望
• 4.1 结论
• 4.1.1 黄顶菊中噻吩类物质研究总结
• 4.1.2 黄顶菊中酚酸类物质研究总结
• 4.1.3 黄顶菊中化感物质的部分生物测定总结
• 4.2 展望
• 参考文献
• 致谢
• 研究成果及发表的学术论文
• 作者及导师简介
• 硕士研究生学位论文答辩委员会决议书