卷烟及卷烟滤嘴中几类有害化合物分析技术的研究和应用

论文摘要

卷烟烟气的主流烟气是一种非常复杂的气溶胶混合物,具有极度的化学多样性。利用多维气相色谱,以TOF-质谱检测器定性,表明主流烟气中含有30000多种化合物,其中大部分被认为是有毒或致癌性物质,如稠环芳烃、芳香胺等。尽管许多成分含量极少,但却影响着健康。自20世纪60年代以来,随着世界反吸烟运动的兴起和消费者对“吸烟与健康”问题的关注,人们对烟草制品提出了“低毒少害、相对安全”的新要求,因此,卷烟及卷烟制品中有害成分的检测也变得日趋重要。本文在前人的基础上研究了卷烟主流烟气及卷烟滤嘴中几类有害化合物,具体内容如下:一、建立了用凝胶净化系统联用GC/MS法测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法。卷烟烟气样品经环己烷超声萃取、GPC系统分离纯化后,再用GC/MS分析测定。苯并[a]芘的线性范围为:15.84～132.00ng/ml;相关系数r2为0.9990,检测限为0.68ng/支,加标回收率为91.11%。该方法适宜应用于卷烟主流烟气中苯并[a]芘的定量检测。二、采用固相萃取-气相色谱/质谱法（SPE-GC/MS）同时测定了卷烟抽吸后滤嘴中截留的1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯等四种芳香胺。该法采用5%的盐酸超声振荡提取滤嘴中的芳香胺,提取液经液液萃取后进行衍生化和固相萃取,浓缩后进行GC/MS定量分析。1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯的检出限分别为:0.51、0.42、0.18和0.18 ng/mL,相对标准偏差在0.94%～3.02%之间,回收率在92.67%～97.20%之间。该方法用于卷烟滤嘴中四种芳香胺的测定,结果发现不同材料的滤嘴对四种芳香胺有不同的截留作用。三、采用气相色谱和质谱联用（GC/MS）技术定量分析卷烟主流烟气粒相物中的吡啶、喹啉和苯乙烯三种半挥发性物质。该法采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物中的吡啶、喹啉和苯乙烯,用甲醇溶液萃取,萃取液经0.45μm有机系滤膜后,进行GC/MS定量分析。方法的线性范围分别为为0.6-12.0μg/mL、0.2-6.0μg/mL和0.1-0.8μg/mL,相关系数（r2）达到0.995以上,检出限分别为0.54ng/cig,0.03ng/cig和0.03ng/cig,相对标准偏差（RSD）小于2.5,加标回收率在92.2%106.1%之间。该方法适合于卷烟主流烟气中吡啶、喹啉和苯乙烯三种半挥发性物质的定量分析,效果理想。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 引言
• 1.1 卷烟烟气及其主要成分
• 1.1.1 卷烟烟气概述
• 1.1.2 烟气的主要化学成分
• 1.1.3 烟气中的主要有害物质
• 1.2 卷烟烟气中的稠环芳烃类物质
• 1.2.1 稠环芳烃的概述
• 1.2.2 卷烟烟气中苯并[a]芘的分析研究进展
• 1.3 卷烟烟气中的芳香胺类化合物
• 1.3.1 芳香胺的概述
• 1.3.2 芳香胺的分析进展研究
• 1.4 卷烟烟气中的半挥发性化合物
• 1.4.1 卷烟主流烟气中半挥发性组分介绍
• 1.4.2 半挥发性物质分析现状方法
• 1.5 卷烟滤嘴简述
• 1.6 本论文的主要研究内容
• 第2章 卷烟主流烟气及滤嘴中苯并[a]芘的分析研究
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 主要仪器与试
• 2.1.2 色谱/质谱条件
• 2.1.3 样品前处理过程
• 2.1.4 标准溶液的配制
• 2.1.5 结果计算
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 萃取时间的确定
• 2.2.2 工作曲线
• 2.2.3 回收率测定和空白实验
• 2.2.4 重复性实验
• 2.3 不同品牌的卷烟滤嘴对B[a]P 的截留作用
• 2.4 总结
• 第3章 GPC-GC/MS测定卷烟中苯并[a]芘的分析研究
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 仪器和试剂
• 3.1.2 色谱/质谱条件
• 3.1.3 GPC系统条件
• 3.1.4 实验方法
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 馏分收集时间的确定
• 3.2.2 萃取时间的确定
• 3.2.3 工作曲线
• 3.2.4 回收率与空白实验
• 3.2.5 重复性实验
• 3.2.6 2R4F 标准烟的测试
• 3.2.7 卷烟样品主流烟气中苯并[a]芘的测定
• 3.3 总结
• 第4章 SPE-GC/MS同时测定卷烟滤嘴中的四种芳香胺的分析研究
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 仪器与试剂
• 4.1.2 色谱/质谱条件
• 4.1.3 样品处理
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 SPE 条件的选择
• 4.2.2 提取方法的选择
• 4.2.3 萃取溶液用量的选择
• 4.2.4 衍生试剂加入量的选择
• 4.2.5 线性关系与检出限
• 4.2.6 方法回收率与精密度
• 4.2.7 丙纤和醋纤滤嘴的测试结果
• 4.2.8 品牌烟的测试结果
• 4.3 总结
• 第5章 直接萃取法测定卷烟主流烟气中四种芳香胺的简单尝试研究
• 5.1 实验部分
• 5.1.1 仪器与试剂
• 5.1.2 色谱/质谱条件
• 5.1.3 样品处理
• 5.2 结果与讨论
• 5.2.1 SPE 条件和提取方法
• 5.2.2 萃取液的选择
• 5.2.3 滤片的碱化
• 5.2.4 衍生试剂加入量的选择
• 5.2.5 线性关系与检出限
• 5.2.6 方法回收率与精密度
• 5.2.7 SPE-GC/MS 法和直接萃取法测试结果对比
• 5.3 总结
• 第6章 GC/MS测定卷烟主流烟气中吡啶、喹啉和苯乙烯的分析研究
• 6.1 实验部分
• 6.1.1 仪器与试剂
• 6.1.2 GC/MS 分析条件
• 6.1.3 实验方法
• 6.2 结果与讨论
• 6.2.1 测试物质保留时间确定
• 6.2.2 萃取溶液用量的确定
• 6.2.3 工作曲线和检出限
• 6.2.4 回收率和精密度
• 6.2.5 空白试验
• 6.3 样品测试
• 6.4 总结
• 总结与展望
• 参考文献
• 致谢
• 个人简历及攻读硕士期间已完成的论文