论文题目: 聚酰亚胺基高介电常数复合材料的设计、制备与性能研究
论文类型: 博士论文
论文专业: 高分子化学与物理
作者: 谢曙辉
导师: 徐志康,朱宝库
关键词: 聚酰亚胺,复合材料,介电性能,介电常数,介电损耗,钛酸钡,多壁碳纳米管,改性,介电常数模型,偶联,溶胶凝胶法
文献来源: 浙江大学
发表年度: 2005
论文摘要: 随着电子、信息等产业的发展,迫切需要高介电常数的易加工材料。聚酰亚胺作为一种良好聚合物基体材料,具有良好的综合性能,常被用作介电材料,但介电常数低。基于聚酰亚胺可以与其它粒子有良好的复合、相容性,本论文采用聚酰亚胺与高介电的无机粒子复合,研究具有良好加工性、耐热性、重量轻的高介电常数的复合材料的制备、结构与性能。 研究中,采用前体溶液共混和原位聚合的方法,分别将钛酸钡（BaTiO3）、Li和Ti改性NiO（LTNO）、多壁碳纳米管（MWNTs）以及BaTiO3-MWNTs与聚酰亚胺复合制备聚酰亚胺基复合材料,以提高聚酰亚胺的介电常数,考察了各种复合材料的结构与性能的关系,特别是介电性能与结构的关系,并对各体系的介电性能进行了理论拟合。 对于聚酰亚胺/BaTiO3体系,将偶联剂改性的BaTiO3加入到聚酰亚胺基体中制备成聚酰亚胺/BaTiO3复合膜,考察了BaTiO3粒子的体积分数、大小、填充方式、偶联剂的用量和种类、制备方法、温度和频率对介电性能的影响。发现通过对BaTiO3粒子进行偶联剂表面改性、增加粒子的粒径、采用原位聚合方法和双模式填充法都可以增加复合膜的介电常数。而复合膜的介电常数和介电损耗随粒子的体积分数的增加而增加,当BaTiO3的体积分数为0.5时,复合膜的介电常数可达35,介电损耗只有0.082,而且复合膜的介电常数和损耗具有温度和频率不敏感性。经过偶联剂表面处理的BaTiO3粒子可以很均匀地分散在聚酰亚胺基体中,从而增加复合膜的热稳定性。 对于聚酰亚胺/LTNO体系,采用溶胶-凝胶法制备了超高介电常数的LTNO粒子,粒子的高介电常数来源于它的双层结构。将LTNO粒子与聚酰胺酸共混并亚胺化后可制备聚酰亚胺/LTNO复合膜,复合膜的热稳定性有所降低,但介电常数有了很大的提高,当采用Li摩尔含量为0.3的Li-03粒子作为填料时,复合膜的介电常数可达570,介电损耗为1.2（体积分数为0.4）。但介电常数和损耗随温度和频率的变化程度增大,特别是在粒子的体积分数较大时。通过增加Li的含量或减
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中文摘要
Abstract
第一章 绪论
§1.1 材料介电性质的一般原理
§1.2 聚合物基介电材料的种类与特点
§1.2.1 单一聚合物介电材料
§1.2.2 聚合物／聚合物介电材料介电材料
§1.2.3 聚合物／无机介电材料
§1.2.3.1 聚合物／无机复合材料的介电模型
§1.2.3.2 高介电常数聚合物／无机复合材料
§1.3 聚酰亚胺类材料的制备及介电性能
§1.3.1 聚酰亚胺的制备、性能及应用简述
§1.3.2 聚酰亚胺复合材料
§1.4 聚酰亚胺介电材料
§1.4.1 聚酰亚胺纳米泡沫材料
§1.4.2 聚酰亚胺／硅低介电杂化材料
第二章 课题的提出及研究内容
§2.1 课题的立论基础
§2.2 研究方法与内容
第三章 实验部分
§3.1 实验材料与仪器
§3.1.1 实验原料
§3.1.2 实验仪器
§3.2 原料的纯化
§3.2.1 均苯四甲酸酐(PMDA)的纯化
§3.2.2 4，4-二氨基二笨醚(ODA)的纯化
§3.2.3 N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)的精制
§3.2.4 偶联剂3-氨丙基-三乙氧基硅烷(ATPS)和γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的纯化
§3.3 聚酰胺酸的制备、无机粒子的制备与改性
§3.3.1 聚酰胺酸(PAA)的合成
§3.3.2 BaTiO_3粒子的改性方法
§3.3.3 Li、Ti改性氧化镍(LTNO)的制备
§3.3.4 纳米碳管(MWNTs)的处理
§3.4 聚酰亚胺／无机复合膜的制备
§3.4.1 聚酰亚胺／BaTiO_3复合膜的制备
§3.4.2 聚酰亚胺／LTNO复合膜的制备
§3.4.3 聚酰亚胺／碳纳米管纳米复合膜的制备
§3.4.4 聚酰亚胺／BaTiO_3／碳纳米管三相复合材料膜的制备
§3.5 结构与性能表征
§3.5.1 FT-IR分析
§3.5.2 XRD分析
§3.5.3 X-射线光电子能谱(XPS)分析
§3.5.4 扫描电镜(SEM)分析
§3.5.5 原子力显微镜(AFM)
§3.5.6 热失重(TGA)分析
§3.5.7 示差扫描量热分析(DSC)
§3.5.8 粘度与沉降实验
§3.5.9 吸光度测量
§3.5.10 力学分析
§3.5.11 介电性能测试
§3.5.12 电导率
第四章 聚酰亚胺／BaTiO3复合膜的制备、结构与性能
§4.1 引言
§4.2 BaTiO_3粒子的结构与性质
§4.2.1 BaTiO_3粒子的化学结构
§4.2.2 改性前后的XPS分析
§4.2.3 改性粒子悬浮体的粘度分析
§4.2.4 改性粒子的沉降试验
§4.3 复合膜的结构与性能分析
§4.3.1 复合膜的FT-IR分析
§4.3.2 复合膜的XRD分析
§4.3.3 复合膜的热稳定性分析
§4.3.4 聚酰亚胺／BaTiO_3复合膜的形貌与BaTiO_3粒子的分布
§4.4 聚酰亚胺／BaTiO_3复合膜介电性能及其影响因素
§4.4.1 BaTiO_3的体积分数和频率的影响
§4.4.2 温度的影响
§4.4.3 偶联剂种类的影响
§4.4.4 偶联剂用量的影响
§4.4.5 制备方法
§4.4.6 BaTiO_3粒子大小
§4.4.7 不同的填充方式
§4.5 小结
第五章 聚酰亚胺／LTNO复合材料的结构与性能
§5.1 引言
§5.2 LTNO粒子的合成与结构表征
§5.3 LTNO粒子的结构与性质特点
§5.4 PI／LTNO复合膜的结构与性能
§5.4.1 PI／LTNO复合材科的结构和形态
§5.4.2 PI／LTNO复个膜的热性能
§5.5 PI／LTNO复合膜的介电性能和导电性能
§5.5.1 LTNO的含量和电场频率对复合膜介电性能的影响
§5.5.2 温度的影响
§5.5.3 LTNO中Li含量对复合膜介电性能的影响
§5.5.4 LTNO中Ti含量对复合膜的介电性能的影响
§5.6 小结
第六章 聚酰亚胺／MWNTs纳米复合材料以及聚酰亚胺／BaTiO_3／MWNTs三相复合材料的制备及介电性能
§6.1 引言
§6.2 聚酰亚胺／MWNTs纳米复合材料的结构与性能
§6.2.1 聚酰亚胺／MWNTs纳米复合材料的结构
§6.2.2 聚酰亚胺／MWNTs纳米复合膜的形态
§6.2.3 聚酰亚胺／MWNTs纳米复合膜的力学性能
§6.2.4 聚酰亚胺／MWNTs纳米复合材料的热性能
§6.2.5 聚酰亚胺／MWNTs纳米复合膜的介电和导电性能
§6.3 聚酰亚胺／碳纳米管／BaTiO_3三相复合材料的结构和性能
§6.3.1 聚酰亚胺／碳纳米管／BaTiO_3三相复合材料的形貌
§6.3.2 聚酰亚胺／碳纳米管／BaTiO_3三相复合膜的热稳定性能
§6.3.3 聚酰亚胺／碳纳米管／BaTiO_3三相复合膜的介电和电性能
§6.4 小结
第七章 聚酰亚胺／BaTiO_3复合材料介电性能分析
§7.1 引言
§7.2 计算复合材料的介电常数的基本模型
§7.3 计算复合材料的介电常数的经验模型
§7.4 计算复合材料的介电常数的改进模型
§7.5 小结
第八章 结论
参考文献
博士论文工作期间已发表和待发表的文章
致谢
发布时间: 2006-05-10
参考文献
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