低含量、微量元素的电子探针分析方法研究与应用

论文摘要

本文针对电子探针微量元素分析的关键技术与方法,进行了深入研究。为方便样品中微量元素的分析方法研究,开发出灵活的电子探针测量与控制软件;对样品元素分析,提出采用不同的测量条件和多次累积微量元素X射线计数强度的方法,减少了强电子束流对样品成分测量的影响,提高了微量元素的统计精度;对微量元素的非线性和有干扰的背景,提出精细测量及最小二乘法曲线拟合的背景测量和扣除方法,提高了背景测量的合理性;对微量元素测量谱线中无法避免的干扰,提出由多个干扰标样建立“干扰系数拟合曲线”修正方法,精确了不同含量的干扰元素对待测元素的干扰修正系数;通过应用本文的测量方法,对独居石矿物进行了电子探针定年分析,提高了独居石U-Th-Pb定年的分析数据准确性,缩小了定年误差约5%-10%。

论文目录

• 提要
• 第1章 绪论
• 1.1 电子探针介绍
• 1.1.1 电子探针的工作原理
• 1.1.2 电子探针的分析特点
• 1.1.3 电子探针的基本结构
• 1.2 选题背景和意义
• 1.3 电子探针分析研究现状
• 1.3.1 分析方法
• 1.3.2 分析软件
• 1.3.3 应用
• 1.4 存在的主要问题
• 1.5 本文的主要研究内容
• 第2章 电子探针测量与控制软件的设计
• 2.1 引言
• 2.2 电子探针测量与控制软件的总体设计
• 2.2.1 电子探针测量与控制软件的设计目标
• 2.2.2 电子探针测量与控制软件的总体设计框图
• 2.3 电子探针的串口通信设计
• 2.3.1 电子探针与微机的接口
• 2.3.2 ICM控制协议
• 2.3.3 串口编程
• 2.3.4 串口的功能
• 2.4 数据库技术
• 2.4.1 数据的关系及其优化查询
• 2.4.2 DAO技术
• 2.4.3 数据库的设计
• 2.5 定量分析
• 2.5.1 测量条件设置
• 2.5.2 编分析元素表
• 2.5.3 数据采集
• 2.5.4 分析数据预处理
• 2.5.5 定量修正计算
• 2.6 仪器稳定性控制
• 2.6.1 设计原理
• 2.6.2 仪器稳定性分析的流程设计
• 2.7 测试实验
• 2.8 本章小结
• 第3章 微量元素的分析条件研究
• 3.1 引言
• 3.2 微量元素的检出限
• 3.2.1 检出限的计算方法
• 3.2.2 检出限的影响因素
• 3.3 工作电压、束流强度和测量时间对分析结果的影响
• 3.3.1 工作电压
• 3.3.2 束流强度
• 3.3.3 测量时间
• 3.4 样品中主次元素测量条件的选择
• 3.4.1 方法研究
• 3.4.2 实验与结果讨论
• 3.5 微量元素检出限与测量时间、束流强度的关系
• 3.6 分次累积元素X射线计数强度的测量方法研究
• 3.6.1 强电子束轰击对样品成分测量的影响
• 3.6.2 分次累积元素X射线计数强度的测量方法
• 3.7 样品镀膜对微量元素分析的影响
• 3.8 测试实验
• 第4章 微量元素谱线背景和干扰的修正方法研究
• 4.1 引言
• 4.1.1 元素谱线背景的来源和特点
• 4.1.2 元素谱线干扰
• 4.1.3 研究现状
• 4.2 背景的精细测量和扣除方法研究
• 4.2.1 元素波长表的建立
• 4.2.2 背景采样点的确定
• 4.2.3 背景曲线拟合
• 4.2.4 测试实验
• 4.3 微量元素谱线面积测量方法的研究
• 4.3.1 等步长数值积分方法
• 4.3.2 变步长数值积分方法
• 4.4 谱线干扰系数修正方法的研究
• 4.4.1 “干扰系数拟合曲线”的建立
• 4.4.2 测试实验
• 4.5 本章小结
• 第5章 电子探针独居石定年分析方法研究
• 5.1 引言
• 5.2 成矿年龄测定方法介绍
• 5.2.1 主要成矿年龄测定方法
• 5.2.2 电子探针定年基本原理
• 5.2.3 电子探针化学定年的特点
• 5.3 电子探针独居石样品制备和分析标样的选择
• 5.3.1 独居石样品制备
• 5.3.2 分析标样的选择
• 5.4 独居石测量条件的选择
• 5.5 分光晶体的选择和元素测量谱线线系的选择
• 5.5.1 分光晶体的选择
• 5.5.2 定年元素的测量谱线选择及其干扰情况
• 5.6 定年元素的谱线干扰修正
• 5.6.1 Y对PbMα的谱线干扰修正
• 5.6.2 Th对PbMα的谱线干扰修正
• 5.6.3 Th对UMβ的谱线干扰修正
• 5.7 定年元素谱线背景测量
• 5.7.1 PbMα的背景测量
• 5.7.2 UMβ的背景测量
• 5.8 电子探针独居石定年应用
• 5.9 本章小结
• 第6章 全文总结
• 6.1 本文的主要研究成果
• 6.2 研究中存在的不足
• 参考文献
• 作者攻博期间发表的学术论文与参与项目
• 发表和已录用的学术论文
• 参与科研项目的情况
• 致谢
• 摘要
• Abstract