论文摘要
本论文主要是按照标准的检测项目及检验步骤,首先采用相关国家标准对反应香精物性常数进行测定,然后对现行行业标准中未涉及的有害物质进行检测方法开发,以及对检测方法的不确定度进行评估。引言部分主要是反应香精及论文涉及的有害物质的研究现状、不确定度的概述。第一章主要是采用食品添加剂的国家标准对反应香精的香气、香味、pH、水分含量、脂肪含量、过氧化值进行测定。第二章主要是用氢化物原子荧光光度计、原子吸收分光光度计测定反应香精中砷、汞、镉、铅,考察前处理方法和仪器对实验结果的影响,确定反应香精样品的最佳前处理条件为：微波消解试剂硝酸：双氧水=6：2（v/v）、消解温度为210℃、消解时间为25min；原子荧光的还原剂为20g/L硼氢化钾,载流液为5%盐酸,方法测定汞的回收率为99%～110%,砷的回收率为97%～113%,镉的回收率为90%～108%；用原子吸收分光光度计测定反应香精中的铅,回收率为95%～105%,对9种反应香精样品进行测定,其中砷、汞、镉、铅的含量均不超过国家标准。第三章主要是建立了高效液相色谱测定反应香精中3,4—苯并芘的方法,考察了前处理方法及色谱条件对实验结果的影响,比较不同的前处理方法,确定了C18填料基质固相分散萃取法为前处理工艺；萃取剂为甲醇；高效液相色谱的色谱柱为Eclipse XDB-C18（250mm×4.6mm/5μm）；流动相为v（甲醇）：v（水）=90：10；流速为1.0mL/min;光电二极管阵列检测器（DAD）检测波长：UV-290nm.加标实验回收率为77%～797%,精密度为0.8%,检出限为18.6 ng/mL。经测定20种反应香精样品均未检出3,4-苯并芘。第四章主要是建立了用高效液相色谱快速检测反应香精中2-氨基-N-甲基-5-苯基咪唑并吡啶的方法。反应香精中的2-氨基-N-甲基-5-苯基咪唑并吡啶用二甲基甲酰胺直接超声振荡提取；高效液相色谱的色谱柱为Eclipse XDB-C18（250mm×4.6mm/5μm）；流动相为v（二甲基甲酰胺）：v（甲醇）：v（水）=8：50：42；流速为0.5mL/min;光电二极管阵列检测器（DAD）检测波长为UV-327nm。加标实验回收率为79%～86%,检出限为19.2ng/mL。经测定10种反应香精中均未检出该种物质。第五章主要是对氢化物原子荧光光度计测定重金属（以汞为例）的检测方法进行不确定度评估,校正过程引入的不确定度分量urel（C0）为0.0561；标准溶液配制引入的不确定分量urel（std）为0.026；样品配制引入的不确定度分量urel（sam）为0.021；测定过程的随机效应引入的不确定度分量urel（W）为0.0008；合成的不确定度U为0.12μg/g,测定反应香精中的汞的不确定度范围为±0.2μg/g。第六章主要对高效液相色谱测定3,4—苯并芘的检测方法进行不确定度评估,校正过程引入的不确定度分量为urel（C0）为0.023；标准溶液配制引入的不确定分量urel（std）为0.0077：样品配制引入的不确定度分量urel（sam）为0.0025；测定过程的随机效应引入的不确定度分量urel（W）为0.00007；合成的不确定度U为0.90μg/mL,测定3,4—苯并芘的不确定度范围±2μg/mL。第七章主要对高效液相色谱测定PhIP的检测方法进行不确定度评估,校正过程引入的不确定度分量为urel（C0）为0.0089；标准溶液配制引入的不确定分量urel（std）为0.0077；样品配制引入的不确定度分量urel（sam）为0.0018；测定过程的随机效应引入的不确定度分量urel（W）为0.00001；合成的不确定度U为2.5μg/g,测定PhIP的不确定度范围±5μg/g。
论文目录
相关论文文献
标签：反应香精论文; 氢化物原子荧光光度计论文; 重金属论文; 高效液相色谱论文; 苯并芘论文; 氨基甲基苯基咪唑并吡啶论文;