X射线显微成像纳米光学元件制作与应用研究

论文摘要

X射线波长短、穿透深度大,不仅具有对厚样品进行纳米分辨成像的潜力,而且成像机制多样(如吸收、位相、荧光等),衬度来源丰富,因而可以观察分析多种微观物理、化学和纳米结构,实现对厚物质的内部三维结构的观察,在生物医学和材料科学中有广泛的应用,因此X射线显微成像技术越来越受到人们的重视.X射线显微成像技术中的核心元件是波带片和光栅,其制作工艺复杂,制作难度大,价格昂贵,是制约国内X射线显微成像技术发展的重要因素.本文针对X射线成像波带片和光栅在X射线显微成像技术中的应用,把电子束光刻和X射线光刻技术相结合,在深入研究电子束光刻和X射线光刻工艺技术的基础之上,成功制作了最外环宽度为100 nm,厚度为700 nm和1300 nm的大高宽比X射线成像波带片,制作了线密度为3333 l/mm,厚度为1000 nm的大高宽比、高线密度X射线透射光栅。同时还为合作单位制作了一系列新型的光学器件,如光子晶体、手性器件和位相调制波带片等。本文主要研究内容有以下几个方面:1.介绍了X射线显微成像技术的原理和成像方法.基于国内发展X射线显微成像技术的需要,国家同步辐射实验室设计建设了一条X射线显微成像光束线和实验站,本文对X射线显微成像光束线与实验站进行了设计、计算和模拟,通过对X射线光束线和实验站的参数测量,结果表明光束线各性能指标达到了设计指标。X射线显微成像实验站的空间分辨率达到50 nm,超过了设计指标,可以实现位相衬度成像和三维CT成像.2.介绍了波带片的参数设计、工作原理、结构和主要特点,及其在X射线显微成像等领域中最重要的两个参数空间分辨率和衍射效率的计算模拟。根据X射线成像波带片在显微成像技术中的实际应用需求,设计了X射线成像波带片的结构和主要参数,利用电子束版图生成器绘制了波带片的版图。3.针对X射线成像波带片和光栅的特殊结构,提出了采用电子束光刻和X射线光刻相结合制作大高宽比X射线波带片和透射光栅的技术路线:首先利用电子束光刻制作高分辨率波带片和光栅掩模,然后利用X射线光刻进行复制大高宽比波带片和光栅。该方法充分利用了电子束光刻高分辨率、任意图形发生能力和X射线光刻高效率、大高宽比、侧壁陡直等优点。介绍了电子束光刻技术的原理、曝光系统和抗蚀剂,以及电子束曝光中的邻近效应校正技术,电子束曝光中的场拼接对大面积光栅图形制作的影响,研究了基于氮化硅薄膜衬底的电子束邻近效应,提出了最外环宽度为100 nm的X射线成像波带片和3333 l/mm的X射线透射光栅电子束曝光的版图校正尺寸,制备了最外环宽度为100 nm,厚度为250 nm的X射线成像波带片和线密度为3333l/mm,厚度为250 nm的X射线透射光栅掩模。基于电子束光刻和离子束刻蚀深入研究的基础之上,制作了一系列微纳米光学器件,如手性器件、振幅调制波带片等。4.在对X射线光刻掩模与样品不同间隙模拟的基础之上,采用接近式曝光与支撑结构,结合微电镀技术完成了最外环宽度为100 nm的波带片和线密度为3333 l/mm的光栅的复制.利用全水环境电镀的方法,制作出厚度为700 nm和1300 nm的波带片,制作出周期为300 nm、线密度为3333 l/mm的剖面陡直、金吸收体厚度为1000 nm的X射线透射光栅.第一次利用X射线显微成像技术对制作的波带片进行了表征。提出了利用X射线显微成像技术对水环境中的纳米结构进行观察。采用相同的工艺路线,成功研制了光子晶体等光学器件。5.利用波带片一级衍射效率的模型,计算了最外环宽度为]10 nm、不同厚度的金波带片在7.5 keV能量下的理论衍射效率曲线。设计了波带片一级衍射效率测试的方法、测试光路图和仪器。在国家同步辐射实验室的X射线衍射与散射实验站上对制作的两个最外环宽度为100 nm,厚度为700 nm的金波带片进行了测试,并对测试结果进行了分析。在7.5 keV的特征能量下,波带片的一级衍射效率为8.63%,与15.3%的理论衍射效率基本符合。本论文的创新点:1.基于国內发展X射线显微成像技术的需要,结合合肥光源的特点,本文对国家同步辐射实验室X射线显微成像光束线和实验站进行了设计。2.在波带片和光栅掩模的制作过程中,考虑了电子束曝光中的邻近效应对图形的影响,采用几何校正和剂量校正的方法,利用电子束光刻和微电镀的方法制备了基于氮化硅薄膜的波带片和光栅掩模,波带片的最外环宽度为100 nm厚度为250 nm,X射线透射光栅的线密度为3333 l/mm,厚度为250 nm。3.利用X射线光刻和微电镀技术,采用全水环境电镀的方法,成功制作出最外环宽度为100 nm,厚度为700 nm和1300 nm的波带片.第一次利用X射线显微成像技术对制作的波带片的内部结构进行表征。提出了利用X射线显微成像技术观察水环境中纳米结构的方法。4.采用电子束光刻、X射线光刻和微电镀技术成功制作出3333 l/mm、厚度为1000 nm的X射线透射光栅。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 第1章 绪论
• 1.1 X射线显微成像技术和波带片
• 1.2 X射线波带片的发展
• 1.2.1 软X射线波带片
• 1.2.2 硬X射线波带片
• 1.3 波带片和光栅的制作技术
• 1.3.1 全息技术
• 1.3.2 电子束光刻技术
• 1.3.3 溅射切片法
• 1.3.4 纳米压印
• 1.4 电子束光刻和X射线光刻的集成技术
• 1.5 论文的主要工作
• 1.6 内容安排
• 第2章 X射线显微成像技术
• 2.1 X射线显微成像技术
• 2.2 X射线显微成像方法
• 2.2.1 TXM
• 2.2.2 STXM
• 2.2.3 其他X射线成像技术
• 2.3 国家同步辐射实验室X射显微成像光束线与实验站
• 2.3.1 X射线显微成像光束线的设计
• 2.3.2 X射线显微成像实验站的设计
• 2.3.3 空间分辨率测试
• 2.4 本章小结
• 第3章 X射线成像波带片的理论和设计
• 3.1 波带片设计
• 3.2 多级焦点
• 3.3 单色性
• 3.4 一级衍射效率
• 3.5 空间分辨率
• 3.6 焦深
• 3.7 本章小结
• 第4章 电子束光刻技术制作波带片和光栅掩模
• 4.1 X射线波带片和光栅的制作方法
• 4.2 电子束光刻技术
• 4.3 电子束光刻工艺研究
• 4.3.1 电子束光刻中的图形拼接
• 4.3.2 电子束光刻中的邻近效应
• 4.3.3 电子束抗蚀剂
• 4.3.4 电子束光刻中的邻近效应校正
• 4.4 波带片和光栅掩模的制作
• 4.4.1 电镀金的工艺技术
• 4.4.2 100nm波带片掩模制作
• 4.4.3 80nm波带片掩模制作
• 4.4.4 X射线透射光栅掩模制作
• 4.4.5 手性器件
• 4.4.6 振幅调制波带片
• 4.5 本章小结
• 第5章 X射线光刻复制大高宽比波带片和光栅
• 5.1 X射线光刻技术
• 5.1.1 X射线曝光系统
• 5.1.2 同步辐射X射线光刻技术研究现状
• 5.2 NSRL光刻光束线与实验站
• 5.3 X射线光刻工艺研究
• 5.3.1 X射线光刻掩模
• 5.3.2 X射线抗蚀剂
• 5.3.3 接近式曝光与支撑结构
• 5.3.4 毛细管效应
• 5.3.5 全水环境电镀
• 5.4 100nm波带片的复制
• 5.5 X射线显微成像技术检测波带片质量
• 5.6 透射光栅的复制
• 5.7 光子晶体
• 5.8 本章小结
• 第6章 波带片一级衍射效率测试
• 6.1 波带片一级衍射效率模型与理论计算
• 6.2 测试原理
• 6.3 测试光路图与仪器
• 6.4 测量结果
• 6.5 本章小结
• 总结与展望
• 总结
• 展望
• 参考文献
• 附录 实验中使用的仪器及药品规格型号
• 仪器
• 药品
• 致谢
• 攻读博士期间发表的学术论文及其他研究成果
• 学术论文
• 学术会议