钼(钨)-氧有机无机杂化材料的合成、结构与性能

钼(钨)-氧有机无机杂化材料的合成、结构与性能

论文摘要

本论文主要从事钼(钨)氧有机无机杂化材料的合成、结构和性能研究,旨在合成出具有新颖结构的金属-氧簇合物及其聚合物,并在合成研究的基础上,探讨金属-氧簇合物的合成条件,初步研究它们的磁学性能等功能性质。(1)合成了四个同多钼氧簇和两个钼氧有机无机杂化材料[第三章]:其中,1和4,为分立结构的同多钼氧簇合物;2和3为新的一维结构的同多钼氧簇聚物;5和6分别为一维和三维结构的钼氧有机无机杂化材料。(2)合成了8个新的砷-钼氧簇合物及簇聚物[第四章]。首次合成了基于戴帽Anderson结构的杂多阴离子构筑的具有扩展结构的化合物7和8。化合物9是第二例基于戴帽Anderson杂多阴离子通过氢键构筑的三维结构。化合物10是基于Dawson型杂多钼氧簇构筑的超分子超分子网络。11-13分别是以过渡金属配合物和主族元素为修饰基团的三帽、二帽和单帽Dawson结构化合物。这种新颖的结构类型(戴帽Dawson结构)是我们首次合成和发现的。14是以极为少见的AsMo8单元通过主族元素连接的三维结构化合物。(3)合成了一个具有三维孔道的磷-钨有机-无机杂化材料15及三个钨-氧簇合物[第五章]:其中16是以Keggin结构磷-钨氧簇为构筑单元,与有机模板剂,通过超分子作用构筑的三维结构化合物。17是以pseudo-Keggin结构磷-钨氧簇为构筑单元,通过过渡金属配合物桥连而成的簇聚物;18是单取代型的Keggin结构砷-钨氧簇阴离子通过端氧相互连接而成的一维链状簇聚物。(4)合成了首例戴帽的Keggin混配型钼-钨氧簇合物19[第六章]。化合物19是一个少见的高度还原的电中性金属氧簇合物。(5)对所合成的化合物进行了元素分析,和多种谱学表征,研究了主要化合物的热稳定性和磁学性能,为进一步探索化合物功能特性与结构的关系提供了物质基础。

论文目录

  • 提要
  • 第一章 绪论
  • 1.1 水热合成化学
  • 1.1.1 水热合成技术
  • 1.1.2 水热合成技术的应用
  • 1.2 金属-氧簇
  • 1.3 同多及杂多钼-氧簇合物
  • 1.3.1 同多钼-氧簇合物
  • 1.3.2 杂多钼-氧簇合物及衍生物
  • 1.3.2.1 Keggin型杂多钼-氧簇合物及衍生物
  • 1.3.2.2 Anderson型杂多钼-氧簇合物及衍生物
  • 1.3.2.3 Dawson型杂多钼-氧簇合物及衍生物
  • 1.3.2.4 其它杂多钼-氧簇合物
  • 1.3.3 钼-氧巨型簇
  • 1.4 同多及杂多钨-氧簇合物
  • 1.4.1 同多钨-氧簇合物
  • 1.4.2 杂多钨-氧簇合物及衍生物
  • 1.4.2.1 Keggin型杂多钨-氧簇合物及衍生物
  • 1.4.2.2 Dawson型杂多钨-氧簇合物及衍生物
  • 1.5 同多及杂多钒-氧簇合物
  • 1.5.1 同多钒-氧簇合物
  • 1.5.2 砷-钒氧簇合物
  • 1.5.3 锑-钒氧簇合物
  • 1.6 混配型金属氧簇合物
  • 1.6.1 钒-钼氧簇合物
  • 1.6.2 钒-钨氧簇合物
  • 1.6.3 钼-钨氧簇合物
  • 1.7 本课题选题的目的、意义及主要成果
  • 1.7.1 本课题选题的目的、意义
  • 1.7.2 本课题主要成果
  • 第二章 实验原理、方法和药品
  • 2.1 实验原理
  • 1. 合成
  • 2. 介质
  • 2.2 实验方法
  • 2.3 实验药品
  • 第三章 同多钼氧簇及钼氧有机无机杂化材料的合成与表征
  • 3.1 引言
  • 3.2 化合物1–6 的合成
  • 3.3 X-射线单晶结构分析结果
  • 3.4 同多钼氧簇合物的合成与表征
  • 3.4.1 化合物1 的结构与表征
  • 3.4.1.1 化合物1 的结构
  • 3.4.1.2 化合物1 的表征
  • 3.4.2 化合物2 的结构与表征
  • 3.4.2.1 化合物2 的结构
  • 3.4.2.2 化合物2 的表征
  • 3.4.3 化合物3 的结构与表征
  • 3.4.3.1 化合物3 的结构
  • 3.4.3.2 化合物3 的表征
  • 3.4.4 化合物4 的晶体结构结构与表征
  • 3.4.4.1 化合物4 的晶体结构
  • 3.4.4.2 化合物4 的表征
  • 3.5 钼氧有机-无机杂化材料的合成与表征
  • 3.5.1 化合物5 和6 的晶体结构
  • 3.5.1.1 化合物5 的晶体结构
  • 3.5.1.2 化合物6 的晶体结构
  • 3.5.2 化合物5, 6 的表征
  • 3.6 本章小结
  • 第四章 砷-钼氧簇合物的合成与表征
  • 4.1 引言
  • 4.2 化合物7-14 的合成
  • 4.3 X-射线单晶结构分析结果
  • 4.4 基于Anderson型的杂多钼氧簇合物的结构与表征
  • 4.4.1 化合物7 的结构与表征
  • 4.4.1.1 化合物7 的结构
  • 4.4.1.2 化合物7 的表征
  • 4.4.1.3 磁性
  • 4.4.2 化合物8 的结构与表征
  • 4.4.2.1 化合物8 的结构
  • 4.4.2.2 化合物8 的表征
  • 4.4.2.3 磁性
  • 4.4.3 化合物9 的结构与表征
  • 4.4.3.1 化合物9 的结构
  • 4.4.3.2 化合物9 的表征
  • 4.5 基于Dawson型的杂多钼氧簇合物的结构与表征
  • 4.5.1 化合物10 的结构与表征
  • 4.5.1.1 化合物10 的结构
  • 4.5.1.2 化合物10 的表征
  • 4.5.2 化合物11 的结构与表征
  • 4.5.2.1 化合物11 的结构
  • 4.5.2.2 化合物11 的表征
  • 4.5.2.3 磁性及XRD
  • 4.5.3 化合物12 的结构与表征
  • 4.5.3.1 化合物12 的结构
  • 4.5.3.2 化合物12 的表征
  • 4.5.4 化合物13 的结构与表征
  • 4.5.4.1 化合物13 的结构
  • 4.5.4.1 化合物13 的表征
  • 4.6 其它杂多砷钼氧簇和物的结构与表征
  • 4.6.1 化合物14 的结构
  • 4.6.2 光电子能谱(XPS)
  • 4.7 合成讨论
  • 4.8 本章小结
  • 第五章 钨氧簇及钨氧有机无机杂化材料的合成与表征
  • 5.1 引言
  • 5.2 化合物15-18 的合成
  • 5.3 X射线单晶结构分析结果
  • 5.4 化合物15 的结构与表征
  • 5.4.1 化合物15 的结构
  • 5.4.2 化合物15 的表征
  • 5.4.3 磁性
  • 5.5 化合物16 的结构与表征
  • 5.5.1 化合物16 的结构
  • 5.5.2 化合物16 的表征
  • 5.6 化合物17 的结构与表征
  • 5.6.1 化合物17 的结构
  • 5.7.2 化合物17 的表征
  • 5.8 化合物18 的结构与表征
  • 5.8.1 化合物18 的结构
  • 5.8.2 化合物18 的表征
  • 5.9 本章小结
  • 第六章 首例戴帽的混配型钼-钨氧簇合物的合成与表征
  • 6.1 引言
  • 6.2 化合物19 的合成
  • 6.3 X射线单晶结构分析结果
  • 6.4 化合物19 的结构描述
  • 6.5 化合物19 的表征
  • 6.6. 磁性
  • 6.7 合成讨论
  • 6.8 本章小结
  • 第七章 结论和展望
  • 7.1 结论
  • 7.2 展望
  • 参考文献
  • 致谢
  • 作者简历
  • 攻读博士期间发表的论文
  • 摘要
  • Abstract
  • 附录
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