硅烷交联PE无卤阻燃技术的研究

论文摘要

在二步法制备硅烷交联聚乙烯工艺技术中，硅烷接枝物需经温水浸泡才能完成交联，这给工艺化生产造成极大的不便。另一方面，选用氢氧化镁（MH）作为阻燃剂，制备硅烷交联阻燃聚乙烯时，制品的材料力学性能的大大下降。所以，如何简化二步法交联工艺以及改善交联聚乙烯阻燃材料的力学性能，成为目前研究的重点。本论文将硬脂酸（HSt）和氧化锌（ZnO）作为产水剂，无需水煮交联工艺制备出了硅烷交联聚乙烯（SXPE）；通过凝胶含量、力学性能以及加工性能的测试，验证了该工艺的可行性；当产水剂的添加量为2.0～3.0份（HSt:ZnO=1:1）时，一周后复合体系不仅非常高的凝胶含量，而且体系的拉伸性能和断裂伸长率都有较大的提高。采用水镁石为阻燃剂、乙烯－醋酸乙烯酯共聚物（EVA）为增容改性剂、HSt和ZnO为产水剂制备出了硅烷交联无卤阻燃聚乙烯复合材料。研究了交联度、水镁石和EVA用量对复合体系阻燃性能，拉伸性能和断裂伸长率的影响，结果表明：提高交联度对复合体系的阻燃性，力学性能有利；当水镁石的添加量为140份时，材料的阻燃性能得到很大提高，但是力学性能下降非常明显；在体系中添加EVA不仅对复合体系的阻燃性有利，而且能够改善复合体系力学性能。采用SEM观察挤出物表面质量，产水剂的加入对熔体加工有润滑作用，适量的产水剂可使挤出物的表面光滑。通过观察硅烷交联PE无卤阻燃材料的断面发现，EVA能有效的改善聚乙烯基体与无机填料之间的相容性，使复合材料更加致密，从而改善复合体系力学性能。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 文献综述
• 1.1 聚乙烯交联改性
• 1.1.1 辐射交联
• 1.1.2 过氧化物交联
• 1.2 硅烷交联改性聚乙烯
• 1.2.1 硅烷交联聚乙烯成型加工工艺
• 1.2.1.1 二步法硅烷交联聚乙烯工艺
• 1.2.1.2 一步法硅烷交联聚乙烯工艺
• 1.2.1.3 乙烯硅烷共聚法
• 1.2.2 温水交联工艺
• 1.2.3 主要原料和添加剂
• 1.2.3.1 聚乙烯树脂
• 1.2.3.2 有机硅烷
• 1.2.3.3 自由基引发剂
• 1.2.3.4 催化剂
• 1.2.3.5 抗氧剂
• 1.2.3.6 交联反应活化剂
• 1.2.3.7 抗预交联剂
• 1.3 聚乙烯的无卤阻燃
• 1.3.1 金属水合物
• 1.3.1.1 氢氧化铝
• 1.3.1.2 氢氧化镁
• 1.3.1.3 水镁石
• 1.3.2 磷系阻燃剂
• 1.2.2.1 红磷
• 1.3.2.2 聚磷酸铵
• 1.3.3 膨胀型阻燃体系
• 1.3.3.1 化学膨胀型
• 1.3.3.2 可膨胀石墨
• 1.3.4 氮系、硅系阻燃剂
• 1.3.4.1 无卤有机阻燃剂
• 1.4 硅烷交联聚乙烯无卤阻燃
• 1.5 本论文研究的主要内容和创新之处
• 1.5.1 硅烷交联 PE 无卤阻燃复合材料存在的问题
• 1.5.2 本论文研究的主要内容
• 1.5.3 本论文的研究特点及创新之处
• 第二章 实验部分
• 2.1 实验主要设备、仪器
• 2.2 实验主要原料
• 2.3 实验内容
• 2.3.1 原料预处理
• 2.3.1.1 基体树脂预处理
• 2.3.1.2 引发剂过氧化二异丙苯（DCP）的预处理
• 2.3.1.3 水镁石的预处理
• 2.3.2 样品制备
• 2.3.2.1 二步法制备硅烷交联 PE
• 2.3.2.2 添加产水剂方法制备硅烷交联 PE
• 2.3.2.3 硅烷交联 PE 无卤阻燃复合材料样品的制备
• 2.3.2.4 含 EVA 硅烷交联 PE 无卤阻燃复合材料样品的制备
• 2.3.3 样品规格
• 2.4 性能测试
• 2.4.1 凝胶含量测试
• 2.4.2 氧指数测试
• 2.4.3. 拉伸性能测试
• 2.4.4 加工性能测试
• 2.4.5 维卡软化点测试
• 2.5 扫描电镜测试（SEM）
• 2.6 本论文所用英文缩写符号说明
• 第三章 结果与讨论
• 3.1 二步法硅烷交联 PE 复合材料的性能研究
• 3.1.1 硅烷用量对复合材料性能的影响
• 3.1.1.1 硅烷用量对 PE 复合材料凝胶含量的影响
• 3.1.1.2 硅烷用量对复合材料加工性能的的影响
• 3.1.2 引发剂用量对复合材料性能的影响
• 3.1.2.1 引发剂用量对复合材料凝胶含量的影响
• 3.1.2.2 引发剂含量对熔体流动速率的影响
• 3.1.3 催化剂用量对复合材料交联速率的影响
• 3.1.3.1 催化剂对复合材料交联速率的影响
• 3.1.3.2 催化剂含量对复合材料凝胶含量的影响
• 3.1.4 温水交联工艺参数对复合材料凝胶含量的影响
• 3.1.4.1 温度对复合材料凝胶含量的影响
• 3.1.4.2 交联时间对复合材料凝胶含量影响
• 3.1.5 凝胶含量对复合材料性能的影响
• 3.1.5.1 凝胶含量对复合材料拉伸性能的影响
• 3.1.5.2 凝胶含量对复合材料热性能的影响
• 3.2 添加产水剂方法硅烷交联 PE 复合材料的性能研究
• 3.2.1 复合材料凝胶含量的影响因素
• 3.2.1.1 产水剂含量对复合材料凝胶含量的影响
• 3.2.1.2 放置时间对复合材料凝胶含量的影响
• 3.2.2 产水剂含量对复合材料拉伸性能性能的影响
• 3.2.3 挤出物表面质量分析
• 3.3 硅烷交联 PE 无卤阻燃复合材料的性能研究
• 3.3.1 交联度对复合材料性能影响
• 3.3.1.1 交联度对复合材料阻燃性的影响
• 3.3.1.2 交联度对复合材料拉伸性能的影响
• 3.3.2 水镁石对复合材料性能影响
• 3.3.2.1 水镁石含量对复合材料阻燃性的影响
• 3.3.2.2 水镁石含量对复合材料拉伸性能的影响
• 3.3.3 水镁石对复合材料的断面形貌研究
• 3.4 含 EVA 硅烷交联 PE 无卤阻燃复合材料的性能研究
• 3.4.1. EVA 对复合材料阻燃性的影响
• 3.4.2 EVA 对复合材料拉伸性能的影响
• 3.4.3 EVA 复合材料断面形貌研究
• 第四章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 附录 攻读硕士期间所取得的研究成果