新型液相微萃取技术在酞酸酯类化合物分析中的应用

论文摘要

酞酸酯（Phthalate esters,PAEs）类化合物作为塑料增塑剂,可以增大产品可塑性和提高产品强度,被广泛应用于聚烯烃类塑料的生产中。PAEs与聚烯烃类塑料分子之间是由较弱的二级键相连接,因此,PAEs很可能通过萃取或蒸发过程从塑料制品中溶出到达与之接触的材料中。随着塑料工业的迅速发展和塑料制品的广泛使用,这类污染物已大量进入环境,普遍存在于土壤、水体、生物、空气及大气降尘物等环境样品中。大量研究证明,PAEs以及它的代谢产物和降解产物可以影响人类生殖系统、免疫系统和神经系统,甚至引起内分泌紊乱。为了保护人类健康并控制环境污染,分析和检测不同环境基体中的痕量PAEs类化合物已变得尤为重要。在痕量酞酸酯类化合物的分析检测中,液-液萃取是经典而成熟的样品前处理技术之一,但其操作步骤繁多,处理时间长,溶剂用量大,容易产生较大误差,而且有毒溶剂的大量使用对操作人员的健康和环境均有影响。因此,高效、快速的无溶剂或少溶剂的样品制备与前处理技术的研究越来越受到分析工作者的关注。液相微萃取是近年来出现的一种新兴的样品前处理技术,其原理是基于被分析物在悬于微量进样器尖端的微滴有机溶剂和样品溶液之间的分配平衡而进行。它克服了传统液-液萃取技术的诸多不足,仅使用微升甚至纳升级的有机溶剂进行萃取,适应了现代分析科学的发展要求,是一种集萃取、富集、进样于一体,环境友好的样品前处理新技术。自该技术1996年问世至今,已经在环境监测、食品以及生物医药等领域得到广泛的应用。经过十多年的发展,液相微萃取所发展的萃取方式已有直接、动态、顶空、空心纤维膜、连续流动以及分散液液微萃取等,当萃取基质不同时应选择不同的萃取方式。对挥发性特别强的样品,可采用顶空或直接液相微萃取。对于半挥发性和不挥发性样品来说,当基质比较干净时可采用直接液相微萃取,而当基质比较复杂时就采用空心纤维膜微萃取。本论文将新型液相微萃取技术与色谱分析方法联用测定环境水样中的痕量酞酸酯类化合物,分析结果令人满意,说明新型液相微萃取技术在痕量有机化合物的分析方面具有良好的应用前景。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 样品前处理技术的研究进展
• 1.1.1 固相萃取（Solid Phase Extraction,SPE）
• 1.1.2 固相微萃取（Solid Phase Microextraction,SPME）
• 1.1.3 超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction,SFE）
• 1.1.4 微波辅助萃取（Microwave Assisted Extraction,MAE）
• 1.1.5 浊点萃取（Cloud Point Extraction,CPE）
• 1.2 液相微萃取（Liquid Phase Microextraction,LPME）
• 1.2.1 概述
• 1.2.2 LPME基本理论
• 1.2.3 LPME影响因素
• 1.2.4 LPME萃取方式的发展
• 1.2.5 LPME在痕量酞酸酯类化合物分析中的应用
• 1.3 选题思想
• 参考文献
• 第二章 动态液相微萃取-气相色谱法测定环境水样中的酞酸酯
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 试剂及药品
• 2.2.2 仪器及设备
• 2.2.3 色谱条件
• 2.2.4 Dyn-LPME萃取步骤
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 Dyn-LPME萃取条件的优化
• 2.3.2 Dyn-LPME萃取方法的评价
• 参考文献
• 第三章 连续流动微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的酞酸酯
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 试剂及药品
• 3.2.2 仪器及设备
• 3.2.3 色谱条件
• 3.2.4 CFME萃取步骤
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 CFME萃取条件的优化
• 3.3.2 CFME萃取方法的评价
• 参考文献
• 第四章 分散液液微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的酞酸酯
• 4.1 前言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 试剂及药品
• 4.2.2 仪器及设备
• 4.2.3 色谱条件
• 4.2.4 DLLME萃取步骤
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 DLLME萃取条件的优化
• 4.3.2 DLLME萃取方法的评价
• 参考文献
• 附录
• 致谢