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4-硝基吡啶-1-氧化物衍生物的合成

2020-12-09阅读(885)

4-硝基吡啶-1-氧化物衍生物的合成

论文摘要

本文以3-氟吡啶为起始原料,经氮氧化,硝化反应得到3-氟-4-硝基吡啶-1-氧化物,再经氨化、甲氧基化和乙氧基化得到3种4-硝基吡啶-1-氧化物的衍生物。随后,本文以85%的水合肼为还原剂,钯碳为催化剂,讨论了3-甲氧基-4-硝基吡啶-1-氧化物和3-乙氧基-4-硝基吡啶-1-氧化物的还原反应,分别得到了3-甲氧基-4-氨基吡啶和3-乙氧基-4-氨基吡啶。结合反应机理讨论了影响各步反应的主要因素,并对各步反应进行了优化,获得最佳工艺条件。实验表明,氮氧化的较优条件为：反应时间20h,温度70℃,H2O2浓度30%，V（3-氟吡啶）：V（30％H2O2）=1：4。硝化较优条件为：反应温度为80℃,反应时间为4h,V（发烟硝酸）：V（发烟硫酸）=1：1.5。氨化的较优条件为：反应温度为50℃,反应时间为30min。甲氧基化的较优条件为：反应温度为60-70℃,反应时间为2h,n（甲醇钠）：n（3-氟-4-硝基吡啶-1-氧化物）=1：1.05。乙氧基化的较优条件为：反应温度为80℃,反应时间为3h,n（乙醇钠）：n（3-氟-4-硝基吡啶-1-氧化物）=1：1.5。还原的较优条件为：反应温度为80℃,反应时间为4h,n（硝基化合物）：n（水合肼）=1：6,催化剂用量为0.8g。用MS和1HNMR对目标产物结构进行了表征。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 1 绪论
  • 1.1 课题背景
  • 1.1.1 在农业方面的应用
  • 1.1.2 在医药方面的应用
  • 1.2 4-位吡啶类化合物合成方法简述
  • 1.2.1 3-氟吡啶氮氧化物的合成
  • 1.2.2 吡啶类化合物的硝化
  • 1.3 吡啶-1-氧化物衍生物的脱氧还原
  • 1.3.1 只还原氧原子
  • 1.3.2 氧原子与4-位硝基同时被还原
  • 1.3.3 其它的还原方法
  • 1.4 原料的选择
  • 1.5 4-硝基吡啶氮氧化物衍生物的合成路线设计
  • 1.6 本论文的主要研究内容
  • 2 3-氟吡啶-1-氧化物的合成
  • 2.1 反应式
  • 2.2 反应原理
  • 2.3 实验部分
  • 2.3.1 实验仪器
  • 2.3.2 实验试剂
  • 2.3.3 实验
  • 2.3.4 实验中应注意的问题
  • 2.4 结果和讨论
  • 2.4.1 反应温度的影响
  • 2.4.2 反应时间的影响
  • 2.4.3 反应原料配比的影响
  • 2O2浓度的影响'>2.4.4 反应底物H2O2浓度的影响
  • 2.4.5 其他因素的影响
  • 2.4.6 小结
  • 2.5 产物表征
  • 3 3-氟-4-硝基吡啶-1-氧化物的合成
  • 3.1 反应式
  • 3.2 反应机理
  • 3.3 实验部分
  • 3.3.1 实验仪器
  • 3.3.2 实验试剂
  • 3.3.3 实验
  • 3.3.4 实验中应注意的问题
  • 3.4 结果与讨论
  • 3.4.1 硝化温度对反应的影响
  • 3.4.2 硝化时间对反应的影响
  • 3.4.3 混酸配比对反应的影响
  • 3.4.4 其他因素的影响
  • 3.4.5 小结
  • 3.5 产物表征
  • 4 3-氨基-4-硝基吡啶-1-氧化物的合成
  • 4.1 反应式
  • 4.2 反应机理
  • 4.3 实验部分
  • 4.3.1 实验仪器
  • 4.3.2 实验试剂
  • 4.3.3 实验
  • 4.4 实验结果和讨论
  • 4.4.1 实验温度对反应的影响
  • 4.4.2 实验时间对反应的影响
  • 4.4.3 其他因素对反应的影响
  • 4.4.4 小结
  • 4.5 产物表征
  • 5 3-甲氧基-4-硝基吡啶-1-氧化物的合成
  • 5.1 反应式
  • 5.2 反应机理
  • 5.3 实验部分
  • 5.3.1 实验仪器
  • 5.3.2 实验试剂
  • 5.3.3 实验
  • 5.4 实验结果与讨论
  • 5.4.1 实验温度对反应的影响
  • 5.4.2 实验时间对反应的影响
  • 5.4.3 反应物的配比对反应的影响
  • 5.4.4 其他因素对反应的影响
  • 5.4.5 小结
  • 5.5 产物表征
  • 6 3-乙氧基4-硝基吡啶-1-氧化物的合成
  • 6.1 反应式
  • 6.2 反应机理
  • 6.3 实验部分
  • 6.3.1 实验仪器
  • 6.3.2 实验试剂
  • 6.3.3 实验方法
  • 6.4 实验结果与讨论
  • 6.4.1 实验时间对反应的影响
  • 6.4.2 反应物的配比对反应的影响
  • 6.4.3 其他因素对反应的影响
  • 6.4.4 小结
  • 6.5 产物表征
  • 7 3-甲氧基-4-氨基吡啶的合成
  • 7.1 反应式
  • 7.2 实验部分
  • 7.2.1 实验仪器
  • 7.2.2 实验试剂
  • 7.2.3 实验
  • 7.3 实验结果与讨论
  • 7.3.1 物料比对反应的影响
  • 7.3.2 催化剂用量对反应的影响
  • 7.3.3 实验时间对反应的影响
  • 7.3.4 实验温度对反应的影响
  • 7.3.5 其他因素对反应的影响
  • 7.3.6 小结
  • 7.4 产物表征
  • 8 3-乙氧基-4-氨基吡啶的合成
  • 8.1 反应式
  • 8.2 实验部分
  • 8.2.1 实验仪器
  • 8.2.2 实验试剂
  • 8.2.3 实验方法
  • 8.3 产物表征
  • 9 结论
  • 9.1 结束语
  • 9.2 结论
  • 致谢
  • 参考文献
  • 附录

    • 相关论文文献

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