八角科植物果皮化学成分的LC-MS图谱特征及merrilactone A的半合成条件优化

八角科植物果皮化学成分的LC-MS图谱特征及merrilactone A的半合成条件优化

论文摘要

本论文分为两部分第一部分文献综述1.介绍了植物化学分类学以及特征性成分的主要特点,总结了植物化学分类学研究的一般方法,主要包括紫外光谱法、红外光谱法、X射线衍射法等光谱法和薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等色谱法,以及各种方法在植物化学分类学上的应用。2.介绍了木兰科及八角科植物倍半萜类化合物的主要类型,并着重论述了八角科植物中一些不具有挥发性,且骨架奇特的倍半萜类成分。倍半萜类化合物普遍存在于八角科植物中,且大部分以内酯的形式存在,是八角科植物的特征性成分,另外正是由于这类成分的存在,使得八角科大部分植物不同程度的具有毒性。第二部分实验研究1.对八角科植物果皮样品的前处理进行了研究。采用乙酸乙酯连续回流提取的方法对八角科植物果皮进行提取,对提取时间进行了单因素考察,确定提取时间为6小时;样品的纯化方法主要采用氧化铝柱色谱法,分别对氧化铝色谱柱中氧化铝的用量和甲醇洗脱剂的用量进行了考察。采用高效液相色谱法对色谱条件进行了优化,确定了以乙腈-水系统梯度洗脱,初步建立八角科植物的LC-MS图谱研究的方法,并采用该法对八角科植物进行检测,得到了不同品种的八角科植物果皮样品的总离子流图,与现有的倍半萜标准品进行比对,鉴定了pseudomajucin、pseudoanisatin、6-deoxypseudoanisatin三种化合物的对应的色谱峰及其一级质谱图,初步评价了三种化合物在八角科植物中分布情况。另外,采用SAS统计软件对各个八角中成分的相似性进行聚类分析,通过分析可以将八角科植物大体分为5类。2.采用正交实验设计的方法对由anislactone B合成merrilactone A的化学反应条件进行了优化,分步讨论了催化剂、反应时间等参数,本优化反应一方面减少了反应时间,另一方面提高了merrilactone A的产量,大大地缩短了合成周期,为merrilactone A的大量生产提供了依据。

论文目录

  • 中文摘要
  • Abstract
  • 前言
  • 第一部分 文献综述
  • 综述一:植物化学分类学研究方法的进展
  • 参考文献
  • 综述二:木兰科植物倍半萜类化合物综述
  • 参考文献
  • 第二部分 实验部分
  • 第一章:八角科植物果皮化学成分LC-MS 图谱特征
  • 1 实验样品
  • 2 八角科植物果皮样品的制备
  • 2.1 仪器与试剂
  • 2.2 提取及纯化条件考察
  • 2.3 总结与讨论
  • 3 LC-MS 测定
  • 3.1 仪器试剂
  • 3.2 液相条件的确定
  • 3.3 LC-MS 参数设置及重复性考察
  • 3.4 LC-MS 的结果
  • 4 数据处理
  • 5 结果与讨论
  • 5.1 八角科分类学讨论
  • 5.2 八角茴香的鉴别
  • 5.3 部分色谱峰的指认
  • 第二章:merrilactone A 的半合成反应条件优化
  • 1 试验材料
  • 2 仪器与试剂
  • 3 方法与结果
  • 3.1 第一步反应
  • 3.2 第二步反应
  • 3.3 第三步反应
  • 4 总结与讨论
  • 附录
  • 附录1(7 号未知八角科植物果实图)
  • 附录2(LC-MS 色谱图中色谱峰的质谱图)
  • 附录3(化合物5 的氢核磁谱图)
  • 致谢
  • 个人简历
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