1，6-萘二磺酸钠的合成工艺研究

论文摘要

1,6-萘二磺酸及其钠盐是一种很重要的化工中间体,它在塑料、染料、医药和农药等方面都有着重要的应用。本文对1,6-萘二磺酸钠工艺的研究主要分成两个部分：合成与分离。合成分两步进行：一磺化和二磺化。在磺化过程中,主要考察硫酸酸度、萘与硫酸的物料配比、反应温度、反应时间和吸水剂等因素对原料的转化率和产物的含量的影响。（1）一磺化主要得到2-萘磺酸,是由萘经过98%硫酸磺化制得。通过考察,对于加入64g萘,在反应温度150℃、硫酸加入量64g、吸水剂硫酸钠2g、反应时间为2h的条件下,2-萘磺酸的含量为92.45%。（2）当生成2-萘磺酸后,然后将体系降至适当温度,加入硫酸,继续二磺化,使得2-萘二磺酸主要反应生成1,6-萘二磺酸。二磺化反应中,考虑到酸度对再磺化时产物含量的影响,经过实验考察,加入98%的浓硫酸继续磺化,所得的1,6-茶二磺酸含量仅为46.38%。所以本文采用20%的发烟硫酸。通过考察,当投入荼64g,98%硫酸64g,反应温度150。C,吸水剂硫酸钠2g,搅拌反应2h后,将体系温度降至70。C,加入20%发烟硫酸224g,反应1.5h。1,6-荼二磺酸含量为64.43%。（3）1,6-萘二磺酸钠分离过程中,主要考察两种成盐方法对1,6-萘二磺酸钠析出的影响。直接合成分离方法中,主要讨论在磺化液中加入氯化钠、硫酸钠和水等条件对成盐的影响。通过考察,反应结束后,在体系中加入80g氯化钠、13g硫酸钠、300g水时,1,6-萘二磺酸钠的收率达到42.63%,含量为96.93%。间接合成分离方法中,主要讨论各个因素对1,6-萘二磺酸及钠盐析出的影响,选择较佳的条件。在1,6-萘二磺酸分离过程中,考虑到酸度对1,6-萘二磺酸析出的影响。通过考察,当体系硫酸浓度为48%时,1,6-萘二磺酸的收率及含量较佳,分别达到了60.23%及91.53%。1,6-萘二磺酸成盐的过程中,考虑在氯化钠-水-氢氧化钠体系中的析出程度,氢氧化钠的量不宜加多,通过考察,在174g1,6-萘二磺酸中加入230g水、75g氯化钠和13g氢氧化钠,则可得到较佳的收率及含量,分别达到了57.06%和96.95%。（4）考察1,6-萘二磺酸钠在不同浓度氯化钠体系中的溶解度,浓度越高,溶解度越小。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 文献综述
• 1.1 1,6-萘二磺酸及其钠盐的性质
• 1.2 1,6-萘二磺酸钠的市场前景
• 1.3 1,6-萘二磺酸钠的用途
• 1.4 磺化方法
• 1.4.1 过量硫酸磺化法
• 1.4.2 共沸去水磺化法
• 1.4.3 烘焙磺化法
• 1.4.4 三氧化硫磺化法
• 1.4.5 氯磺酸磺化法
• 1.4.6 氨基磺酸磺化法
• 1.5 荼二磺酸的合成
• 1.5.1 2-萘磺酸的合成
• 1.5.2 1,6-荼二磺酸的合成
• 1.6 1,6-荼二磺酸的成盐方法
• 1.6.1 盐析方法
• 1.7 研究背景及意义
• 2 磺化反应工艺条件的优化
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 实验仪器
• 2.1.2 主要试剂及规格
• 2.1.3 实验装置
• 2.1.4 实验操作步骤
• 2.1.5 实验分析方法
• 2.2 1,6-萘二磺酸钠标准曲线
• 2.2.1 1,6-萘二磺酸钠的标准品的确定
• 2.2.2 1,6-萘二磺酸钠的标准曲线的绘制
• 2.3 实验结果与讨论
• 2.3.1 反应原理
• 2.3.2 一磺化
• 2.3.3 二磺化
• 2.4 本章小结
• 3 1,6-萘二磺酸钠的分离
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 实验仪器
• 3.1.2 主要试剂及规格
• 3.2 1,6-萘二磺酸钠的分离方法
• 3.3 直接合成分离方法
• 3.4 间接合成分离方法
• 3.4.1 1,6-萘二磺酸的分离
• 3.4.2 1,6-萘二磺酸成盐
• 3.5 本章小结
• 4 1,6-萘二磺酸钠溶解度的测定及其关联
• 4.1 实验原理
• 4.2 实验方法
• 4.3 实验结果与讨论
• 4.4 溶解度数据的计算与关联
• 4.5 本章小结
• 5 结论
• 参考文献
• 致谢