镍包石墨复合粉末的制备及在导电硅橡胶中的应用研究

论文摘要

镍包石墨复合粉末,兼具镍良好的导电性和石墨的润滑性,在电接触材料、导电填料及电磁屏蔽材料等领域具有广阔的应用前景。与金属镍粉相比,镍包石墨复合粉末价格低廉,有利于其在导电硅橡胶中广泛应用。本文采用化学镀镍的方法在石墨粉表面镀覆镍层,研究了化学镀工艺对镍包石墨复合粉末表面形貌和性能的影响,探讨了镍镀层在石墨表面沉积、生长机理；并将此复合粉末用作导电填料制备了导电硅橡胶,研究了导电填料的种类和含量对导电硅橡胶导电性能及力学性能的影响。研究了石墨粉预处理工艺、镀液组成及操作条件对镍包石墨复合粉末表面形貌和粒度分布等的影响,并利用扫描电镜对复合粉末表面形貌进行分析,利用能谱仪对复合粉末的成分进行能谱测试,通过粒度分析仪对复合粉末进行粒径测试。结果表明,活化液中氯化钯质量浓度为0.03g/L和0.1g/L时,镍颗粒细小,镀层光滑平整；硫酸镍和联氨浓度的增加使镀速增加,但镀速过快导致镀层粗糙,合适的硫酸镍浓度为20g/L,联氨体积分数为2%；提高镀液温度使反应的能量增加,镍颗粒沉积速度增加,对比镀液温度分别为60℃、65℃和70℃条件下化学镀过程,当温度为65℃时镀覆效果最好,石墨表面镍镀层整体效果比较均匀；pH值的增加可提高反应速度,同时缩短诱导期,当pH值为11.0时镀速适中,诱导期为10min,镀层光滑,包覆完整；采取中速搅拌（200-400r/min）时镍包石墨复合粉末外观为灰色。合适的化学镀制备工艺为：镀液中硫酸镍质量浓度20g/L,联氨体积分数2%,柠檬酸质量浓度40g/L,硫脲质量浓度0.1gm,pH值为11.0,温度65℃,搅拌速度为中速搅拌（200-400r/min）,此时化学镀沉积速率适中,镍镀层在石墨表面分布均匀。通过对化学镀过程中不同时间段下石墨表面形貌的分析,阐明了镍在石墨上的沉积长大机理。即镍首先沉积在石墨表面上具有催化活化中心Pd的区域,形成岛状结构,然后在催化活化中心和镍颗粒的自催化作用下,沿着岛状结构不断向外延伸生长,最终完整包覆石墨表面。镍在石墨表面生长的时间主要为化学镀过程的90-120min。采用上述化学镀工艺制备镍质量分数分别为20%、40%和60%的镍包石墨复合粉末,将此三种复合粉末作为导电填料制备导电硅橡胶,并分别与以石墨、镍为导电填料的导电硅橡胶结果对比,研究导电填料种类及含量对导电硅橡胶导电性能及力学性能的影响。结果表明,导电填料的添加可有效改善硅橡胶的导电性能。同等体积分数下,填料对导电硅橡胶的导电性改善能力从小到大依次为：石墨<20Ni/石墨<Ni<40Ni/石墨<60Ni/石墨。随着导电填料含量的增加导电硅橡胶的导电性能逐渐变好。当60Ni/石墨复合粉末的体积分数为20%时,制备的导电硅橡胶体积电阻率为1.2×10ZΩ·cm。与类球状镍粉相比,片状镍包石墨复合粉末与片状粉末之间相互接触的概率比类球状粉末之间的接触概率更大,更易形成导电通路,从而提高导电性能。在导电填料体积分数相同的条件下制备的导电硅橡胶的硬度和拉伸强度从小到大依次为：石墨<镍<60Ni/石墨,扯断伸长率从小到大依次为：60Ni/石墨<镍<石墨。同时,导电填料含量的增加均会提高导电硅橡胶硬度和拉伸强度,降低其扯断伸长率。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 导电硅橡胶
• 1.2.1 导电硅橡胶的组成
• 1.2.2 导电硅橡胶的的导电机理
• 1.2.3 导电硅橡胶用导电填料
• 1.3 镍包石墨复合粉末的研究状况
• 1.3.1 镍包石墨复合粉末的制备方法
• 1.3.2 化学镀原理
• 1.3.3 化学镀镍工艺的影响因素
• 1.4 本论文的研究目的及主要内容
• 1.4.1 研究目的
• 1.4.2 研究内容
• 第二章 材料制备及检测方法
• 2.1 实验原料与实验设备
• 2.2 材料制备工艺
• 2.2.1 镍包石墨复合粉末的制备
• 2.2.2 导电硅橡胶的制备
• 2.3 材料的检测
• 2.3.1 粒度分析
• 2.3.2 微观形貌的分析
• 2.3.3 物相的分析
• 2.3.4 硬度的分析
• 2.3.5 拉伸性能的测试
• 2.3.6 导电性能的测试
• 第三章 镍包石墨复合粉末的制备工艺研究
• 3.1 镍包石墨复合粉末化学镀制备工艺的研究
• 3.1.1 氯化钯质量浓度对镍包石墨复合粉末形貌的影响
• 3.1.2 硫酸镍质量浓度对镍包石墨复合粉末形貌的影响
• 3.1.3 联氨体积分数对镍包石墨复合粉末形貌的影响
• 3.1.4 温度对镍包石墨复合粉末形貌的影响
• 3.1.5 pH值对镍包石墨复合粉末的影响
• 3.1.6 机械搅拌对镍包石墨复合粉末形貌的影响
• 3.2 镍在石墨粉上生长机理的研究
• 3.3 不同镍含量的镍包石墨复合粉末的制备
• 3.4 本章小结
• 第四章 填料种类及含量对导电硅橡胶的导电性及力学性能的研究
• 4.1 填料种类及含量对导电硅橡胶导电性的影响
• 4.2 填料种类及含量对导电硅橡胶力学性能的影响
• 4.2.1 填料种类及含量对导电硅橡胶硬度的影响
• 4.2.2 填料种类及含量对导电硅橡胶拉伸性能的影响
• 4.3 本章小结
• 第五章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间发表的论文及科研情况