固相萃取高效液相色谱论文-谢琳娜,张海婧,侯沙沙,朱英

固相萃取高效液相色谱论文-谢琳娜,张海婧,侯沙沙,朱英

导读:本文包含了固相萃取高效液相色谱论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献,主要关键词:全氟烷酸,土壤,固相萃取,超声提取

固相萃取高效液相色谱论文文献综述

谢琳娜,张海婧,侯沙沙,朱英[1](2019)在《固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法分析土壤中15种全氟化合物》一文中研究指出建立了土壤中15种全氟化合物(PFAAs)的固相萃取超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)分析方法。取1 g样品,经超声提取、固相萃取柱净化后,在负离子扫描和多反应监测模式(MRM)下,采用UPLC-MS/MS进行测定。对溶剂体积、超声时间以及固相萃取条件进行了优化,结果表明,采用2 mL含有1%氨水的甲醇溶液超声处理15 min,后经ENVI-Carb固相萃取小柱经甲醇和0.1%氨水/甲醇溶液依次淋洗,前处理效果最佳。15种PFAAs在0.01~5 ng/mL质量浓度范围内线性良好,r均大于0.998,方法检出限在0.002~0.016 ng/g之间,定量限在0.006~0.050 ng/g之间。方法加标回收率在75.8%~113.0%之间,相对标准偏差小于15%。对实际土壤样品进行了测定,并与文献报道的方法对比,本方法可达到与已知方法相当甚至更好的测定效果。对国际认可的质控样品NIST SRM 2586中全氟化合物进行测定,结果在质控范围之内,也证明了方法的可行性。本研究建立了土壤中15种全氟化合物的超声提取方法,溶剂使用量少、前处理时间短,可对土壤中全氟化合物进行准确定量测定。(本文来源于《分析化学》期刊2019年12期)

章豪,吴银良,张宜文,许秀琴,徐峰[2](2019)在《固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中10种头孢类药物》一文中研究指出建立了蜂产品中10种头孢类药物(头孢喹肟、头孢噻肟、头孢洛宁、头孢哌酮、头孢匹林、头孢氨苄、头孢乙腈、头孢拉定、去乙酰基头孢匹林、头孢唑林)含量的液相色谱-串联质谱测定方法。蜂产品样品中头孢类药物用乙腈-水(80∶20, v/v)溶液提取,离心,上清液经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶,进行液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱,以0.1%(v/v)甲酸水溶液-甲醇体系作为流动相进行梯度洗脱,ESI源正离子模式电离,多反应离子监测模式(MRM)检测,基质校准外标法定量。结果表明,10种头孢类药物在一定浓度范围内峰面积与质量浓度的相关系数(r~2)大于0.999,线性关系良好;检出限为0.15~1.5μg/kg,定量限为0.50~5.0μg/kg;在阴性蜂产品样品中的加标回收率为75.0%~89.8%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~4.6%(n=5)。该方法检测周期短,准确度和精密度高,能满足多种蜂产品样品中头孢类药物的检测需要。(本文来源于《色谱》期刊2019年12期)

杜梨,李娜,刘美琨,王翰云,张倩影[3](2019)在《聚[2-(丙烯酰氧基)乙基]叁甲基氯化铵-乙二醇二甲基丙烯酸酯整体柱固相萃取结合高效液相色谱法测定尿液中3种苯二氮■类药物》一文中研究指出以[2-(丙烯酰氧基)乙基]叁甲基氯化铵(DAC)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂在注射器中制备聚合物整体柱,用其固相萃取尿液中溴西泮(BRZ)、劳拉西泮(LRZ)和地西泮(DZP)3种苯二氮■类药物(BZDs),并采用高效液相色谱法(HPLC)分析。实验考察了整体柱聚合时间及固相萃取条件(淋洗溶液、洗脱溶剂种类和体积)对BZDs萃取效率的影响。结果表明,仅聚合4 h得到的整体柱对BZDs吸附效率为100%。取尿液样品4 mL上样,用4 mL H_2O冲洗,1 mL乙酸乙酯洗脱,采用高效液相色谱分析。在最优条件下,3种BZDs在4.0~1 000 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999),检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.0~1.2 ng/mL和3.3~4.0 ng/mL;在10、25和50 ng/mL加标水平下回收率为81.4%~102%,日内(n=3)和日间(n=3)相对标准偏差分别为1.2%~4.5%和2.5%~8.3%。该整体柱可对尿液中3种BZDs有效净化,且富集达12~15倍。方法构筑的聚合物整体柱制备简单,萃取高效,可成功用于尿液中3种BZDs的分析。(本文来源于《色谱》期刊2019年12期)

刘培勇,张惠,张光仁,喻芳,黄永勇[4](2019)在《微波辅助提取-分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中20种农药的残留》一文中研究指出目的建立微波辅助提取-分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(highperformanceliquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定果蔬中20种杀虫剂、杀菌剂类农药残留量的方法。方法样品用乙腈萃取,微波辅助提取后,经分散固相萃取净化,采用Waters Atlantis T3(3μm, 150 mm×2.1 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)进行梯度洗脱,采用多反应监测(multi-reaction monitoring, MRM)正离子模式进行检测,以基质校准曲线外标法定量。结果 20种农药在0.5~50μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.99。方法的检出限(limitsofdetection,LODs)(S/N=3)和定量限(limitsofquantification,LOQs)(S/N=10)分别为0.2~4.9μg/kg和0.7~15.0μg/kg。同时考察了苹果、西红柿、大白菜、马铃薯四种基质中定量限、20和50μg/kg 3个添加水平的回收率,均在64.5%~121.0%之间,相对标准偏差在1.1%~7.2%之间(n=6)。结论该方法采用微波辅助提取与分散固相萃取相结合,具有前处理简单、灵敏度高等特点,适合果蔬中20种杀虫剂及杀菌剂类农药残留的检测。(本文来源于《食品安全质量检测学报》期刊2019年21期)

谭丽容,程敏,林伟斌,张龙开[5](2019)在《串联固相萃取超高效液相色谱叁重四极杆质谱法同时同时测定用于改善阳虚和/或缓解疲劳类的20种保健品非法添加物》一文中研究指出目的建立串联式固相萃取–超高效液相色谱–叁重四极杆质谱法(seriessolidphaseextraction–ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry, SPE-UPLC-MS/MS)同时测定保健品中20种改善阳虚和/或缓解疲劳类化学物质的分析方法。方法待测样品经预处理后,依次经过C18固相萃取柱、季胺固相萃取柱、羧酸固相萃取柱纯化。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行检测。结果本方法在5 min内完成20种目标化合物的分离鉴定。20种改善阳虚或缓解疲劳类化合物在0.5~30μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.98,样品加标后平均回收率在82.0%~105.2%,相对标准偏差小于10%,方法定量限在0.1~0.5ng/mL范围。结论该方法快速、准确、灵敏度高且重现性好,为筛查改善阳虚和/或缓解疲劳类保健食品中非法添加物质提供有力工具。(本文来源于《食品安全质量检测学报》期刊2019年21期)

张子阳,黄丹丹,徐志伟,赖淑斌,雷云[6](2019)在《固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中10种农药残留》一文中研究指出建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法同时测定苹果中唑螨酯等10种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,经活性炭固相萃取柱与氟罗里硅土固相萃取柱串联净化,并利用UPLC-MS/MS检测。实验优化了色谱质谱条件及样品前处理条件,以外标法定量。方法具有良好线性关系,相关系数R~2均大于0.999。检出限(LOD)为0.0062~0.046μg·kg~(-1),定量限(LOQ)为0.021~0.16μg·kg~(-1)。苹果中10种农药残留的平均加标回收率均为84.2~114.5%。相对标准偏差(RSD%,n=6)在0.9%~9.2%范围内。实验结果表明本方法具有灵敏度高、重现性好、定量准确的优点,可满足对苹果中上述10种农药残留检测的要求。(本文来源于《化学研究与应用》期刊2019年11期)

杨金泉,贺小敏,施敏芳,陈浩,李永蓉[7](2019)在《固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中双酚A和双酚S》一文中研究指出建立一种饮用水中痕量双酚A和双酚S的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水样中双酚A和双酚S经HLB固相萃取柱富集,甲醇洗脱并浓缩,再以1 mmol/L氟化铵-乙腈为流动相,经C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源、质谱多反应监测模式分析。该方法对水样体积为500 mL时双酚A和双酚S检出限分别可达到1.0 ng/L和0.2 ng/L,在低、中、高3个加标水平下两者的平均回收率分别为88.3%~114.8%和83.7%~98.2%,相对标准偏差分别为10.0%~16.2%和5.9%~12.3%。该方法灵敏度高、定性准确、操作简单高效,适用于饮用水中双酚A和双酚S的定性定量分析。(本文来源于《食品科学》期刊2019年20期)

王一涵,王展华,陈万勤,王峰,刘柱[8](2019)在《固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中14种大环内酯类兽药残留》一文中研究指出建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中14种大环内酯类药物残留的方法。样品经70%(体积分数)乙腈提取,固相萃取柱(HLB柱)富集净化后,使用BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。在正离子模式下,采用多反应监测模式分段扫描,外标法定量。结果表明,14种大环内酯类药物在对应质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.995,方法检出限为0.1~0.8μg/kg,定量下限为0.5~3.0μg/kg,在低、中、高3个加标水平下的回收率为71.1%~102%,相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。该方法准确、可靠,可用于猪肉中大环内酯类药物的检测。(本文来源于《分析测试学报》期刊2019年10期)

傅红雪,陈万勤,刘柱,周霞,罗金文[9](2019)在《全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熟肉制品中3种红曲色素的含量》一文中研究指出取熟肉样品5.000g,用乙醇-水(85+15)溶液25.0mL超声提取15min,在4℃下快速离心10min。移取上清液10.0mL,加入乙醇30mL,在(60±2)℃下旋转蒸发至近干,用甲醇-水(20+80)溶液5.0mL分2次溶解残渣,将所得溶液通过全自动固相萃取仪的Oasis HLB SPE柱(500mg/6mL),并按程序进行自动净化富集处理,收集洗脱液在40℃下吹氮至近干。用乙醇-水(85+15)溶液2.0mL溶解残渣,所得溶液经0.22μm滤膜过滤后作为待测液进行高效液相色谱分析。用Waters SunFire C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)作为固定相,进样量为20μL,流动相由甲醇和20mmol·L-1乙酸铵溶液按不同比例混合组成,按程序进行3种红曲色素(红曲红胺的检测波长为264nm,红曲素和红曲红素的检测波长均为390nm)的分离和测定,采用二极管阵列检测器测定。用3种红曲色素的混合标准溶液系列按方法操作制得3种组分的标准曲线,其相关系数均在0.999 5以上。以3倍信噪比计算得3种组分的检出限(3S/N)依次为0.20,0.060,9.9mg·kg-1。以空白样品作为基体,按照标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.9%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~3.7%之间。(本文来源于《理化检验(化学分册)》期刊2019年10期)

万洪善,袁芹[10](2019)在《基于改性碳纳米管分散固相萃取吸附剂-高效液相色谱法检测酱菜中3种食品防腐剂》一文中研究指出目的:研究改性碳纳米管为吸附剂的分散固相萃取(dSPE)净化,结合高效液相色谱(HPLC)法测定酱菜中3种食品防腐剂苯甲酸钠、山梨酸钾和尼泊金乙酯的方法。方法:将海藻酸钠修饰的碳纳米管(SAL-MWCNTS-COOH)用作dSPE填料,用于泡菜中食品防腐剂的dSPE-HPLC分析。研究了提取液浓度、提取液pH值、SAL-MWCNTS-COOH用量以及洗脱液体积等因素对酱菜中3种食品防腐剂检测的影响,并对实验条件进行了优化。采用加标回收的方法测定回收率和精密度。结果:优化实验条件下,3种食品防腐剂的回归方程在0.2μg/L~200.0μg/L线性范围内,线性关系良好,相关系数均≥0.999 1,加标回收率分别为83.5%~92.1%、81.6%~93.8%和82.7%~93.1%,精密度(RSD)为5.8%~8.8%。结论:改性碳纳米管分散固相萃取结合高效液相色谱法检测食品防腐剂具有较好的应用前景。(本文来源于《山西化工》期刊2019年05期)

固相萃取高效液相色谱论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

建立了蜂产品中10种头孢类药物(头孢喹肟、头孢噻肟、头孢洛宁、头孢哌酮、头孢匹林、头孢氨苄、头孢乙腈、头孢拉定、去乙酰基头孢匹林、头孢唑林)含量的液相色谱-串联质谱测定方法。蜂产品样品中头孢类药物用乙腈-水(80∶20, v/v)溶液提取,离心,上清液经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶,进行液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱,以0.1%(v/v)甲酸水溶液-甲醇体系作为流动相进行梯度洗脱,ESI源正离子模式电离,多反应离子监测模式(MRM)检测,基质校准外标法定量。结果表明,10种头孢类药物在一定浓度范围内峰面积与质量浓度的相关系数(r~2)大于0.999,线性关系良好;检出限为0.15~1.5μg/kg,定量限为0.50~5.0μg/kg;在阴性蜂产品样品中的加标回收率为75.0%~89.8%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~4.6%(n=5)。该方法检测周期短,准确度和精密度高,能满足多种蜂产品样品中头孢类药物的检测需要。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

固相萃取高效液相色谱论文参考文献

[1].谢琳娜,张海婧,侯沙沙,朱英.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法分析土壤中15种全氟化合物[J].分析化学.2019

[2].章豪,吴银良,张宜文,许秀琴,徐峰.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中10种头孢类药物[J].色谱.2019

[3].杜梨,李娜,刘美琨,王翰云,张倩影.聚[2-(丙烯酰氧基)乙基]叁甲基氯化铵-乙二醇二甲基丙烯酸酯整体柱固相萃取结合高效液相色谱法测定尿液中3种苯二氮■类药物[J].色谱.2019

[4].刘培勇,张惠,张光仁,喻芳,黄永勇.微波辅助提取-分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中20种农药的残留[J].食品安全质量检测学报.2019

[5].谭丽容,程敏,林伟斌,张龙开.串联固相萃取超高效液相色谱叁重四极杆质谱法同时同时测定用于改善阳虚和/或缓解疲劳类的20种保健品非法添加物[J].食品安全质量检测学报.2019

[6].张子阳,黄丹丹,徐志伟,赖淑斌,雷云.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中10种农药残留[J].化学研究与应用.2019

[7].杨金泉,贺小敏,施敏芳,陈浩,李永蓉.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中双酚A和双酚S[J].食品科学.2019

[8].王一涵,王展华,陈万勤,王峰,刘柱.固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中14种大环内酯类兽药残留[J].分析测试学报.2019

[9].傅红雪,陈万勤,刘柱,周霞,罗金文.全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熟肉制品中3种红曲色素的含量[J].理化检验(化学分册).2019

[10].万洪善,袁芹.基于改性碳纳米管分散固相萃取吸附剂-高效液相色谱法检测酱菜中3种食品防腐剂[J].山西化工.2019

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