木质材料/酚醛树脂烧结制造网络形态木陶瓷的研究

论文摘要

本研究从木材加工剩余物高效利用的角度出发，选择砂光木粉作为制造木陶瓷的主要原料，通过浸渍酚醛树脂，热压成型后在真空环境下经高温碳化制造了具有网络形态的碳／碳复合材料——木陶瓷。研究中首次直接使用木材加工剩余物制造木陶瓷，在常温常压条件下浸渍木粉，制得了性能较好的木陶瓷。利用这种工艺，根据制品的形状设计模具，可以制造各种形状的产品，尤其是在浸渍工艺方面，不需要专用的浸渍设备。论文分析了升温速率、烧结温度、原料配比等因素对木陶瓷力学性能、耐磨性、电磁屏蔽性能的影响，研究了烧结温度、原料配比对木陶瓷化学组成、微观形态和结构的影响，着重讨论了在空气中木陶瓷处于高温环境下的耐热性。 研究发现烧结温度对木陶瓷的力学性能有明显影响。当木质材料与酚醛树脂的质量比为60：40时，随着烧结温度的升高，木陶瓷的抗弯强度逐渐增大，木陶瓷的表观密度增大。在650℃以上烧结制得的木陶瓷具有较好的耐磨性。随着烧结温度的升高，木陶瓷的耐磨性有所提高，随着摩擦转数的增加，各种温度下烧结制得的木陶瓷的磨耗量都呈递增趋势，随着木陶瓷中酚醛树脂用量的增加，木陶瓷的耐磨性显著提高。 在碳化温度为650～1000℃条件下制备的木陶瓷在频率为1.4GHz时都具有较好的电磁波吸收性（约40dB）；随着碳化温度的升高，电磁波屏蔽效能略有提高。木质材料和酚醛树脂的质量比为50：50时，在9KHz～1500MHz范围内，木陶瓷具有中等屏蔽效果（40～50）dB，可以用作高温环境下电气设备的电磁屏蔽材料。 研究通过FTIR分析，与未碳化木粉对比，发现木陶瓷碳化过程中，化学结构发生了很大变化，芳香族结构更加明显。利用TG—DSC联机分析研究了木陶瓷作为一种碳材料的抗氧化性能，在350℃以下，木陶瓷热失重在10％以下，主要源于木陶瓷中水等小分子物质的排除。在氮气环境下，加热到700℃，木陶瓷的质量损失为9.13％，说明在惰性气氛下，木陶瓷具有较好的耐热性。但在空气中达到一定的温度，木陶瓷会发生氧化反应，释放出CO和CO2气体。木陶瓷制造过程的烧结温度是影响木陶瓷抗氧化性的重要因素。随着烧结温度的升高，木陶瓷热降解的起始温度增大，800℃烧结的木陶瓷在400～430℃之间的失重速率加大；1000℃烧结的木陶瓷在565～600℃之间的失重速率加大；1400℃烧结的木陶瓷在640～670℃之间失重速率加大。三种温度下烧结制造的木陶瓷在空气中到达700℃时热失重都没有结束，经过快速热分解的温度阶段后，三种木陶瓷热分解速率趋于一致。随着烧结温度的升高，木陶瓷快速热分解的起始温度向高温方向移动。因此，800℃烧结的木陶瓷（木质材料：酚醛树脂=40：60）如果长期在300℃以下的环境中使用，不会对产品的性能产生较大影响。同时，木陶瓷也可以用于瞬间高温的环境中，提高木陶瓷制造过程中的烧结温度，还能够进一步提高木陶瓷耐瞬间高温的性能。在800℃下烧结制得的木陶瓷，随着酚醛树脂用量的增加，在空气中加热到700℃，木陶瓷的热失重略为增大。随着酚醛树脂用量增加，木陶瓷的抗氧化性下降，木陶瓷热分解的放热量增加，反应进行得较快。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 木材的特性
• 1.2.1 木材的解剖构造
• 1.2.2 木材的化学组成
• 1.3 炭材料的研究进展
• 1.3.1 碳的结构
• 1.3.2 各种碳材料的性质与用途
• 1.4 利用木质材料制造碳材料的研究
• 1.4.1 木陶瓷
• 1.4.2 木陶瓷/金属复合材料的制备
• 1.4.3 木材制造生物形态的碳化硅陶瓷
• 1.4.4 木材的陶瓷化
• 1.5 研究内容
• 2 碳-碳网络形态木陶瓷的制造工艺研究
• 2.1 制造工艺过程
• 2.1.1 试验材料
• 2.1.2 木陶瓷预制件的制造工艺研究
• 2.1.3 炭化工艺的制定
• 2.2 结果分析
• 2.2.1 升温速率对木陶瓷炭得率和尺寸收缩影响的分析
• 2.2.2 烧结温度对木陶瓷炭得率和尺寸收缩影响的分析
• 2.2.3 原料配比对木陶瓷炭得率和尺寸收缩影响的分析
• 2.3 本章小结
• 3 木陶瓷的物理力学性质与电磁屏蔽性能研究
• 3.1 木陶瓷力学性能与工艺条件的关系
• 3.1.1 烧结温度和原料配比对木陶瓷抗弯强度的影响
• 3.1.2 烧结温度和原料配比对木陶瓷压缩强度的影响
• 3.2 木陶瓷的耐磨性与工艺条件的关系
• 3.2.1 实验仪器
• 3.2.2 实验样品
• 3.2.3 实验方法
• 3.2.4 烧结温度和原料配比对木陶瓷耐磨性的影响
• 3.3 木陶瓷的电磁屏蔽效能分析与探索
• 3.3.1 实验原理
• 3.3.2 实验方法
• 3.3.3 实验设备
• 3.3.4 实验样品
• 3.3.5 烧结温度和原料配比对木陶瓷电磁屏蔽效能的影响
• 3.4 本章小结
• 4 木陶瓷的化学结构与元素分析
• 4.1 木陶瓷的化学结构分析
• 4.1.1 傅里叶红外分析（FTIR）
• 4.1.2 实验方法
• 4.1.3 实验样品
• 4.1.4 烧结温度对木陶瓷化学结构的影响作用分析
• 4.2 木陶瓷的元素组成分析
• 4.2.1 实验仪器与实验条件
• 4.2.2 实验样品
• 4.2.3 木陶瓷元素组成与工艺条件的关系
• 4.3 本章小结
• 5 木陶瓷的热性能研究
• 5.1 研究基础
• 5.2 木陶瓷耐热性能分析方法
• 5.2.1 木陶瓷的TG-DSC联机分析
• 5.2.2 实验仪器与条件
• 5.2.3 实验样品的制备
• 5.3 木陶瓷热性能的工艺学原理分析
• 5.3.1 烧结温度与木陶瓷耐热性关系的分析
• 5.3.2 原料配比与木陶瓷耐热性关系的分析
• 5.3.3 升温速率对木陶瓷耐热性影响的分析
• 5.3.4 环境气氛对木陶瓷热性能影响的分析
• 5.4 木陶瓷热分解反应活化能的测定与分析
• 5.4.1 转化百分率与温度的关系
• 5.4.2 木陶瓷反应表观活化能的计算与分析
• 5.5 本章小结
• 6 木陶瓷的微观形貌与结构分析
• 6.1 木陶瓷的微观形貌分析
• 6.1.1 研究基础
• 6.1.2 实验方法
• 6.1.3 实验样品
• 6.1.4 木陶瓷网络形态的形成与微观结构分析
• 6.2 木陶瓷石墨化程度的XRD分析
• 6.2.1 研究基础
• 6.2.2 实验条件
• 6.2.3 实验样品
• 6.2.4 工艺条件对木陶瓷石墨化程度的影响分析
• 6.3 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读学位期间发表的学术论文
• 致谢
• 个人简历