溶剂浮选法在天然产物成分分析和氨基酸分离富集中的应用

论文摘要

溶剂浮选法是Sebba于1962年提出的。在溶剂浮选的过程中，水中具有表面活性的待分离组分吸附在水中形成的微小气泡的表面，随着气泡的上升而被带入浮选柱的顶部，溶于与水不相混溶的有机溶剂中，或者是悬浮于两相界面之间。它是一种具有分离与富集同时完成的新型浮选分离技术，与传统的溶剂萃取技术相比，具有有机溶剂用量少、样品处理量大、耗时短等优点，在环境分析、水处理、天然产物分离等领域引起了许多国家科技工作者的重视。本文采用溶剂浮选法，首次实现了其在两个新领域中的应用：（1）溶剂浮选—高效液相色谱法（SS—HPLC）测定天然产物中有效成分；（2）气浮络合萃取（FCE）分离富集氨基酸。在第一部分的研究中，采用溶剂浮选法对葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元进行分离富集，并用高效液相色谱法对这三种有效成分进行定量分析。在溶剂浮选条件优化实验中，分别考察了浮选溶剂、试液pH、通气流速、浮选时间及离子强度调节剂NaCl等因素对溶剂浮选过程的影响；在高效液相色谱的条件实验中，考察了不同比例流动相的等度洗脱和梯度洗脱。应用本文所建立的溶剂浮选—高效液相色谱法，实现了对不同产地葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元的有效测定。其中，葛根素的定量限为2.85 ng／ml、大豆苷的定量限为3.18 ng／ml、大豆苷元的定量限为28.51ng／ml。在第二部分的研究中，结合溶剂浮选和络合萃取，首次提出了气浮络合萃取（Floatation Complexation Extraction）的概念，应用该方法实现了对模型化合物L-苯丙氨酸的分离富集。在气浮络合萃取过程中，研究了溶液pH、萃取溶剂、电解质NaCl浓度、有机相中P204含量、通气流速和气浮时间等因素对分配系数的影响，确定了最佳分离条件。在分离富集的基础上，对L-苯丙氨酸进行反萃取，通过紫外和红外光谱分析确认了分离产物的结构。此外，还对气浮络合萃取机制进行了初步探讨。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 引言
• 1.2 浮选方法的分类
• 1.2.1 泡沫浮选
• 1.2.2 溶剂浮选
• 1.3 溶剂浮选概述
• 1.3.1 溶剂浮选的本质
• 1.3.2 溶剂浮选的特点及应用
• 1.3.3 溶剂浮选装置
• 1.3.4 溶剂浮选的影响参数
• 1.3.5 溶剂浮选的理论研究
• 1.3.6 溶剂浮选的数学模型
• 1.3.7 溶剂浮选的发展方向
• 1.4 本实验室在溶剂浮选的相关研究中取得的进展
• 1.4.1 应用拓展
• 1.4.2 理论细化
• 1.4.3 操作规范
• 1.5 本课题的研究目的和意义
• 1.6 本课题研究的总体思路
• 第二章 溶剂浮选-HPLC法测定葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 仪器与试剂
• 2.1.2 实验方法
• 2.2 溶剂浮选条件的优化
• 2.2.1 吸收曲线
• 2.2.2 浮选溶剂的选择
• 2.2.3 pH的影响
• 2.2.4 通气流速的影响
• 2.2.5 浮选时间的选择
• 2.2.6 电解质NaCl的影响
• 2.3 溶剂浮选法与溶剂萃取法的比较
• 2.4 HPLC测定条件的优化
• 2.4.1 流动相组成与比例的选择
• 2.4.2 梯度洗脱与等度洗脱的比较
• 2.5 样品分析
• 2.5.1 工作曲线及定量限
• 2.5.2 方法的精密度和准确度
• 2.6 小结
• 第三章 气浮络合萃取分离富集L-苯丙氨酸的研究
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 仪器与试剂
• 3.1.2 实验方法
• 3.2 气浮络合萃取条件的优化
• 3.2.1 溶剂和pH对气浮络合萃取的影响
• 3.2.2 电解质对气浮络合萃取的影响
• 3.2.3 P204浓度对气浮络合萃取的影响
• 3.2.4 通气流速和通气时间对气浮络合萃取的影响
• 3.3 反萃取及产物表征
• 3.4 气浮络合萃取机制初探
• 3.4.1 气浮络合萃取的传质方式
• 3.4.2 L-苯丙氨酸的气浮络合萃取机制
• 3.5 小结
• 第四章 结论
• 4.1 本课题所得结论
• 4.1.1 溶剂浮选-HPLC法测定葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元
• 4.1.2 气浮络合萃取分离富集L-苯丙氨酸的研究
• 4.2 本课题的难点
• 4.3 本课题的创新点
• 参考文献
• 致谢
• 研究成果及发表的学术论文
• 作者及导师简介
• 硕士研究生学位论文答辩委员会决议书