沉淀法制备碳酸镁、氢氧化镁的研究

论文摘要

近年来,可控形貌的碳酸镁和氢氧化镁作为重要的无机材料在医药品、化妆品、橡胶方面都有广泛的应用,引起了人们广泛的兴趣。本文通过简单的沉淀法可控地制备出具有特殊形貌的碳酸镁和氢氧化镁,研究了反应条件对它们的形貌和晶体结构的影响,并通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和热分析（TG-DTA）进行了表征分析。初步探讨了它们的形成机理。主要内容和研究结果如下:1.沉淀法制备棒状碱式碳酸镁在不用任何模版和表面活性剂的情况下,利用Mg（NO3）2·6H2O和K2CO3作为原料合成了表面为树叶状的棒状结构。通过改变温度,产物的形貌由表面光滑的棒状结构变为表面为树叶状的棒状结构,其相应的成分也由MgCO3·3H2O变成了Mg5（CO3）4（OH）2·4H2O。2.超声波-沉淀法制备木耳状碱式碳酸镁以Mg（NO3）2·6H2O和Na2CO3作为原料,在超声作用下通过调节温度合成了各种形状碳酸镁的微结构。在70°C时,产物为木耳状结构,这种木耳状结构是由厚度为10-20 nm的纳米片自组装而成;在60°C时,产物的形状跟70°C形状类似,但是薄片的厚度由10-20 nm变成了几纳米;产物在40°C时,产物变为半径为0.5μm、长为10μm的棒状结构;随着形貌由木耳状结构变为棒状结构,产物的成分也由MgCO3·3H2O变成了Mg5（CO3）4（OH）2·4H2O。3.模版法制备棒状碱式碳酸镁利用Na2CO3和Mg（NO3）2·6H2O作为原料制备出了半径为0.5-1μm、长为10-20μm的棒状碳酸镁。利用棒状的碳酸镁作为模版,不加入任何化学试剂,只是通过升高温度制备出了半径为2μm、长为10-20μm表面为树叶状的棒状结构。XRD结构表明最后的产物为Mg5（CO3）4（OH）2·4H2O。4.沉淀法制备花球状的氢氧化镁以MgCl2·6H2O和NH3·H2O为反应物,在常压下用简单的沉淀法制备出了花球状的Mg（OH）2。SEM表明由厚度为50 nm的纳米片堆积而成的花球的半径为3μm,且形貌均一。最后产物的形貌与反应温度和NH3·H2O的用量有关。（a）当反应温度为70°C时,最后的产物为半径为1μm的薄片状结构;温度为50°C时,最后的产物为玫瑰花状结构;当温度为40°C时,最后的产物为花球状结构。（b）当NH3·H2O的用量为10 ml时,最后的产物为1-2μm的薄片状结构;当NH3·H2O的用量为10 ml时,最后的产物为薄片的聚集体;当NH3·H2O的用量为5 ml时,最后的产物为花球状结构。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 前言
• 1.2 纳米材料的一般分类及性质
• 1.3 沉淀法
• 1.3.1 沉淀法简介
• 1.3.2 超声波-化学沉淀法制备纳米材料
• 1.4 模板法
• 1.5 碳酸镁的性质、应用及制备方法
• 1.5.1 碳酸镁的基本性质
• 1.5.2 碳酸镁的分类和应用
• 1.5.3 碱式碳酸镁的制备方法
• 1.5.3.1 以矿石为主要原料的制备方法
• 1.5.3.2 以卤水为主要原料的制备方法
• 1.5.3.3 以工业级硫酸镁为原料的制备方法
• 1.5.3.4 以氢氧化镁为原料的制备方法
• 1.6 氢氧化镁的性质、应用及制备方法
• 1.6.1 氢氧化镁的性质
• 1.6.2 氢氧化镁的应用
• 1.6.3 氢氧化镁的制备方法
• 1.6.3.1 液相化学法
• 1.6.3.2 常温固相法
• 1.7 选题的目的及意义
• 第二章 不同形貌碳酸镁的制备与表征
• 2.1 引言
• 2.2 实验所用试剂和仪器
• 2.3 棒状碳酸镁的沉淀法制备及表征
• 2.3.1 棒状碳酸镁的沉淀法制备
• 2.3.2 分析测试手段
• 2.3.3 实验结果与讨论
• 2.3.3.1 X 射线衍射分析
• 2.3.3.2 SEM、TEM 分析
• 2.3.3.3 碱式碳酸镁的热稳定性分析
• 2.3.3.4 反应温度对产物的影响
• 2.3.3.5 pH 值对产物的影响
• 2.3.3.6 棒状碳酸镁形成机理探讨
• 2.3.4 小结
• 2.4 木耳状的碱式碳酸镁超声-沉淀法制备与表征
• 2.4.1 木耳状碱式碳酸镁的制备
• 2.4.2 实验结果与讨论
• 2.4.2.1 X 射线衍射分析
• 2.4.2.2 SEM 分析
• 2.4.2.3 温度对产物的影响
• 2.4.2.4 木耳状碱式碳酸镁的形成机理探讨
• 2.4.3 小结
• 2.5 棒状碱式碳酸镁的模板法制备与表征
• 2.5.1 棒状碱式碳酸镁的制备
• 2.5.2 实验结果与讨论
• 2.5.2.1 X 射线衍射分析
• 2.5.2.2 SEM 分析
• 2.5.2.3 反应时间对产物的影响
• 2.5.2.4 pH 值对产物的影响
• 2.5.2.5 棒状碳酸镁形成机理探讨
• 2.5.3 小结
• 第三章 沉淀法制备花球状氢氧化镁
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验仪器和试剂
• 3.2.2 花球状氢氧化镁结构的制备
• 3.3 实验结果与讨论
• 3.3.1 花球状氢氧化镁结构的XRD 分析
• 3.3.2 花球状氢氧化镁结构的SEM 分析
• 3.3.3 花球状氢氧化镁结构的热稳定性分析
• 3.4 影响花球状氢氧化镁结构合成的影响因素
• 3.4.1 氨水的用量对花球状氢氧化镁结构的影响
• 3.4.2 反应温度对花球状氢氧化镁结构的影响
• 3.4.3 反应时间对花球状氢氧化镁结构的影响
• 3.5 花球状氢氧化镁结构的形成机理的探讨
• 3.6 小结
• 结论
• 一、主要内容及创新
• 二、有待进一步研究的工作
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间发表的学术论文目录