化学法制备中空二氧化硅微球及其与聚苯胺的复合

论文摘要

二氧化硅中空微球的研究是基于中空微球的优异性能而发展起来的。它是一种新型微粒材料,直径在纳米至数微米之间,具有密度低、强度高、比表面积大、稳定性好、化学组成及粒度可控等特点,它的内部中空结构使其具有独特的力学、光学、电学、声学和热学等性能。聚苯胺作为应用最为广泛的导电高分子之一,具有合成简便、较高电导率和较强电化学活性等优点,但是它特有的苯醌式刚性结构,使其在电化学反应过程中分子链容易断裂,导致电学性能降低和力学加工性能差等缺陷。本文采用化学法-反相微乳液法制备二氧化硅中空微球。首先以正硅酸已酯为硅源制备二氧化硅前驱体溶液,然后再通过二氧化硅前驱体在反相微乳液中形成的油包水“微水池”作为反应场所,二氧化硅前驱体以液体小液滴为核模板,在其表面通过催化剂的作用发生缩聚反应固化成壳。在反相微乳液体系中,采用单一乳化剂和助乳化剂相匹配的原则,通过控制水浴温度、pH值、前驱体水相与介质油相的比例,采用超声搅拌的方式,成功制备出粒径分布较均匀的二氧化硅中空微球。通过相差显微镜、SEM、红外、DTA和XRD等表征测试手段,对制备过程中的影响因素和最终的产品进行研究分析。本课题实验采用自制的二氧化硅中空微球作为基体材料,通过苯胺在其表面发生原位聚合,形成包覆二氧化硅微球的聚苯胺壳层,得到聚苯胺-二氧化硅中空微球复合材料。该新型复合材料,兼备了无机材料和有机材料的双重优点,既具备了二氧化硅中空微球低密度、高强度、流动性好、耐磨和物化性能稳定等优点,又具有聚苯胺的电化学活性,并且PANI-SiO2中空微球复合材料较单一相聚苯胺具有更好的电性能。可望在二次电池、电流变体、超级电容器和微电子器件电极的开发得到利用,拓展了在导电材料、吸波材料和催化剂载体等领域的应用。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 前言
• 1.2 中空微球
• 1.2.1 中空微球的分类
• 1.2.2 中空微球的制备方法
• 1.3 二氧化硅中空微球
• 1.3.1 二氧化硅中空微球的制备研究进展
• 1.3.2 物理法制备二氧化硅中空微球
• 1.3.3 化学法制备二氧化硅中空微球
• 1.4 二氧化硅中空微球的性能及应用
• 1.5 有机-无机复合材料
• 1.6 有机-无机复合材料的制备技术
• 1.6.1 共混法
• 1.6.2 溶胶-凝胶法
• 1.6.3 插层法
• 1.6.4 接枝法
• 1.7 聚苯胺-无机复合材料
• 1.7.1 聚苯胺的制备及应用
• 1.7.2 聚苯胺-无机复合材料研究进展
• 1.8 研究课题的提出
• 第二章 化学法制备中空二氧化硅微球
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验药品
• 2.2.2 实验仪器及设备
• 2.2.3 二氧化硅中空微球的制备
• 2.2.4 结构与性能表征
• 2.3 反应机理
• 2.3.1 正硅酸乙酯的水解缩合原理
• 2.3.2 反相微乳液的形成机理
• 2.4 二氧化硅中空微球制备条件的影响
• 2.4.1 乳化剂与助乳化剂的影响
• 2.4.2 微乳液中最大增溶水量的影响
• 2.4.3 前驱体浓度的影响
• 2.4.4 pH值的影响
• 2.4.5 温度的影响
• 2.4.6 超声搅拌的影响
• 2.4.7 水/油相不同比例的影响
• 2.5 结果与讨论
• 2.5.1 相差显微镜表征
• 2.5.2 FT-IR表征
• 2.5.3 TGA表征
• 2.5.4 XRD表征
• 2.5.5 SEM表征
• 2.5.6 氮气吸附表征
• 2.5.7 密度测试
• 2.5.8 强度测试
• 2.6 小结
• 第三章 聚苯胺-二氧化硅中空微球复合材料
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验药品
• 3.2.2 实验仪器及设备
• 2 中空微球的酸化处理'>3.2.3 Si0₂中空微球的酸化处理
• 3.2.4 苯胺的蒸馏
• 2 中空微球的复合'>3.2.5 PANI-Si0₂中空微球的复合
• 3.2.6 电极的预处理
• 2 中空微球修饰金电极'>3.2.7 PANI-Si0₂中空微球修饰金电极
• 3.2.8 结果与性能表征
• 2 中空微球复合材料导电性能的影响因素'>3.3 PANI-Si0₂中空微球复合材料导电性能的影响因素
• 3.3.1 HCl浓度的影响
• 3.3.2 氧化剂的影响
• 3.3.3 反应温度的影响
• 3.3.4 反应时间的影响
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 相差显微镜表征
• 3.4.2 FT-IR表征
• 3.4.3 TGA表征
• 3.4.4 循环伏安扫描
• 3.4.5 交流阻抗测试
• 3.5 小结
• 第四章 全文总结
• 参考文献
• 发表论文和参加科研情况说明
• 致谢