论文摘要
国家推荐的邻苯二甲酸酯的检测方法是气-质联用,仪器昂贵,耗材和仪器的维护费用均较高,研究建立相对较低成本、操作简单、检测效率高、且适用于基层实验室的日常检测分析的方法十分必要。本文针对邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)三种邻苯类增塑剂,运用安捷伦1260高效液相色谱仪ZORBAX SB-C18柱,进行这三种邻苯二甲酸酯同时检测条件的选择优化研究。并采用超声波的方法对样品的前处理条件进行了优化研究,并将检测方法运用于实际乳制品包装材料样品的检测分析,以考察邻苯类增塑剂在乳制品包装材料中的污染程度。研究得出如下结论:1.考察了流动相比例、检测波长、流速、柱温及进样量对分离条件的影响,得到了高效液相色谱等度分析方法的最佳检测条件为:甲醇:水=75:25,运行时间10mmin;流速1.000mL/min;检测波长为225nm;柱温30℃;进样量10μL;等度方法检出限为DMP0.0221mg/L、DEP0.0299mg/L、DBP0.0326mg/L。梯度分析方法的最佳梯度条件为:0min,水:甲醇=25:75,1min,水:甲醇=15:85,7min,水:甲醇=25:75,运行时间7min。梯度方法检出限为DMP0.0228mg/L、DEP0.0277mg/L、DBP0.0489mg/L。两种方法的线性相关系数均在0.99991-0.99999之间。2.对样品前处理进行了优化,结果表明采用20mL正己烷为提取溶剂,于40℃超声提取30min,过滤,残渣再用10mL正己烷超声提取10min,可得到最大的提取率。3.对市售的31种乳制品包装材料进行了检测分析,检出4种阳性样品,其中酸奶杯A检测出DMP1.400μg/g、DEP1.168μg/g和DBP1.304μg/g,酸奶杯B检测出DMP0.7084μg/g和DEP0.7060μg/g,雪糕袋A检测出DBP1.224μg/g,雪糕袋B检测出DBP0.9962μg/g。可见邻苯类增塑剂在乳制品包装材料中也有不同程度的污染。
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