碳包覆金属纳米颗粒的制备及其电磁性能的研究

论文摘要

自从Rouff和Tomita等人首先发现了碳包覆碳化斓的结构以来,碳包覆金属纳米颗粒（carbon-encapsulated metal nanoparticles,简写为CEMNs）,尤其是包覆磁性金属晶的颗粒,已引起了全世界科学家们极大的兴趣并开展了广泛的研究工作,可望在磁性数据记录、磁性分离、微波吸收材料以及生物医学材料等工业领域获得广泛应用。碳包覆金属纳米颗粒是一种新型的富勒烯结构纳米复合材料,其中数层类石墨片层围绕处于核心的纳米金属颗粒紧密排列,形成特殊的核壳结构。对于某些碳包覆磁性金属（如Fe, Co, Ni）纳米材料,由于其内部为具有磁性的金属颗粒,外部为具有一定导电性的类石墨碳层,这种纳米级的特殊结构有可能按照磁损耗和介电损耗的综合损耗机理在设计新型微波吸收材料中有很好的应用和发展前景。本文首次通过改进的炭化法和改变工艺条件,在相对较低的炭化温度下（700℃）,以热塑性酚醛树脂为碳源,金属硝酸盐为催化剂和金属源,六次甲基四胺为固化剂,大量制备了不同结构形貌的碳包覆Fe/Fe3C,Co, Ni纳米颗粒以及洋葱状中空状碳纳米颗粒。利用TEM、HREM、XRD等测试分析手段研究了样品的形貌、结构和转变机理,并详细研究碳包覆金属和洋葱状中空纳米颗粒的形成的机理及其内在联系。并着重通过VSM和网络矢量分析仪对碳包覆Fe/Fe3C的电磁性能进行测试,考察在不同条件下制备的样品的磁性能、电磁参数、微波吸收能力之间的对比和关系,并探讨了该材料的吸波机理。我们的研究表明,在700℃条件下制备的产物主要是碳包覆Fe3C纳米颗粒,随着硝酸铁含量的增加,其颗粒直径由10nm增加到60nm。样品由于特殊的Fe3C-C核壳包覆结构而具有较高的电阻率,有利于介质的阻抗匹配和电磁波的吸收；另外在高频范围内自然共振现象的出现导致磁损耗的增大,提高了电磁波的吸收性能使得样品材料能在宽的频带范围内充当理想的吸收剂。碳包覆Fe3C纳米颗粒进行1000℃热处理后,所包覆的金属物由Fe3C转变为单质Fe,并出现了大量的洋葱状碳纳米颗粒,由于其特殊的形貌结构使得其电磁参数发生较大变化,其吸波性能低于碳包覆Fe3C纳米颗粒。通过改进的炭化法制备的碳包覆Fe/Fe3C纳米颗粒是一种在高频电磁波段非常有潜力的微波吸收材料,为纳米金属的吸波研究领域提供了理论性参考,期望它能在将来充当理想的电磁波吸收剂。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 符号说明
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 研究背景
• 1.2.1 富勒烯的发现
• 1.2.2 碳包覆金属纳米颗粒的发现
• 1.3 碳包覆金属纳米颗粒的合成方法
• 1.3.1 电弧放电法（Arc-discharge method）
• 1.3.2 化学气相沉积法（Chemical vapor deposition,CVD）
• 1.3.3 热解法
• 1.3.4 高温炭化法
• 1.3.5 模板法及其他方法
• 1.3.6 洋葱状碳纳米材料的制备
• 1.4 碳包覆磁性金属纳米颗粒的磁性能及其微波吸收性能
• 1.4.1 碳包覆磁性金属纳米颗粒的磁性能的研究
• 1.4.2 碳包覆磁性金属纳米颗粒的微波吸收性能的研究
• 1.5 本课题的研究目的及意义
• 第二章 实验与测试分析方法
• 2.1 理论基础
• 2.2 主要的实验设备
• 2.2.1 磁力搅拌机
• 2.2.2 恒温干燥箱
• 2.2.3 超声波清洗机
• 2.2.4 真空气氛炉
• 2.3 原料选取及基本性质
• 2.4 实验方案
• 2.4.1 实验制备方法
• 2.4.2 碳包覆磁性金属纳米颗粒的高温热处理
• 2.5 结构及形貌表征手段及性能测试
• 2.5.1 X射线衍射测试（XRD）
• 2.5.2 透射电子显微镜（TEM）
• 2.5.3 高分辨透射电子显微镜（HREM）
• 2.5.4 样品振动磁强计（VSM）
• 2.5.5 矢量网络分析仪
• 第三章 实验结果与讨论
• 3C纳米颗粒的形貌结构的研究（700℃炭化温度）'>3.1 碳包覆Fe₃C纳米颗粒的形貌结构的研究（700℃炭化温度）
• 3.1.1 碳包覆金属纳米颗粒的XRD分析
• 3C纳米颗粒的TEM图'>3.1.2 碳包覆Fe₃C纳米颗粒的TEM图
• 3C纳米颗粒的HREM图'>3.1.3 碳包覆Fe₃C纳米颗粒的HREM图
• 3.1.4 洋葱状碳纳米颗粒的HREM图
• 3C纳米颗粒的形成机理探索'>3.1.5 碳包覆Fe₃C纳米颗粒的形成机理探索
• 3C纳米颗粒性能的研究'>3.2 碳包覆Fe₃C纳米颗粒性能的研究
• 3C纳米颗粒的磁性能讨论'>3.2.1 碳包覆Fe₃C纳米颗粒的磁性能讨论
• 3C纳米颗粒的电磁参数及其微波吸收性能的研究'>3.2.2 碳包覆Fe₃C纳米颗粒的电磁参数及其微波吸收性能的研究
• 3C纳米颗粒1000℃热处理后形貌结构及性能研究'>3.3 碳包覆Fe₃C纳米颗粒1000℃热处理后形貌结构及性能研究
• 3C纳米颗粒1000℃热处理后XRD图'>3.3.1 碳包覆Fe₃C纳米颗粒1000℃热处理后XRD图
• 3C纳米材料1000℃热处理后的TEM图'>3.3.2 碳包覆Fe₃C纳米材料1000℃热处理后的TEM图
• 3.3.3 碳包覆Fe纳米材料的吸波性能
• 3.4 洋葱状碳纳米颗粒以及包覆不同金属CEMNs讨论
• 3.4.1 洋葱状碳纳米颗粒的形貌及其性能
• 3.4.2 碳包覆Ni,Co纳米颗粒的结构分析
• 第四章 结论
• 4.1 碳包覆金属纳米颗粒的制备及形貌分析研究
• 3C磁性纳米颗粒的磁性能及吸波性能的研究'>4.2 碳包覆Fe/Fe₃C磁性纳米颗粒的磁性能及吸波性能的研究
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士期间发表的学术论文
• 作者和导师简介
• 硕士研究生学位论文答辩委员会决议书