C.I.溶剂染料黄44工业化合成技术研究

论文摘要

溶剂染料是以能溶于有机溶剂为特征的一类染料,广泛应用于感光光敏材料、太阳能聚集器和光盘记录材料等高新技术领域。C. I.溶剂染料黄44 （C. I. Solvent Yellow 44）具有吸收日光或紫外光而发射荧光的性质,可制备多种荧光颜料,也用于塑料的着色和生产彩色荧光涂料。对其四位氨基进行重氮化,可制备一系列适用于各种聚脂、聚酰胺、醋酸纤维等合成或人造纤维的偶氮型分散染料。论文在文献阅译和工艺原理分析的基础上,研究了以1,8-萘酐为原料氯化反应生成4-氯-1,8-萘酐,然后2,4-二甲基苯胺经亚胺化亚胺化、氨解合成C.I.溶剂染料黄44的工业化工艺。分析了主要反应的机理过程和特征,实验探讨了主要工艺参数的影响规律。考察比较了不同卤化剂氯气或液溴对卤化反应的影响。实验评估并选择了较佳的卤化反应条件:以水为溶剂,氯气为卤化剂,反应温度为0～5℃,反应Ph值5～6,反应时间6小时,反应收率达90%。考察了亚胺化反应的温度及物料配比等参数对反应的影响,实验评估并选择了较佳的亚胺化反应条件:以冰乙酸为溶剂,反应温度118～120℃,投料比（2,4-二甲基苯胺:卤化物）1.05:1,反应时间12小时反应收率达95%。重点研究了氨解反应中催化剂和氨解试剂的选择、反应温度、反应时间等工艺参数对反应的影响。评估并选择了较佳的氨解反应条件:以异丙醇为溶剂,以氨气为氨解剂,不加催化剂,反应温度240～250℃,反应时间12小时。反应收率达90%。根据初步实验研究结果,对产品合成工艺及工艺参数做了优化实验验证。选取了较适合工业化生产的合成工艺参数组合,设计了工业化工艺流程。经工业化生产实践检验,生产数据与研究结果一致。合成新工艺在工艺控制、产品品质、降低生产成本等方面取得了创新性成果。为产品工艺的进一步设计优化提供了良好的理论指导和依据。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 产品介绍
• 1.3 研究工作
• 1.4 研究成果
• 第二章 文献综述
• 2.1 染料及分类
• 2.2 中国染料工业发展现状
• 2.3 溶剂染料
• 2.4 溶剂染料发展状况
• 2.5 溶剂染料黄44 结构与性能
• 2.6 卤化反应
• 2.7 亚胺化反应
• 2.8 氨解反应
• 2.9 论文选题与研究目标
• 第三章 合成实验
• 3.1 主要仪器和设备
• 3.2 主要试剂
• 3.3 合成实验操作
• 3.3.1 卤化反应
• 3.3.2 亚胺化反应
• 3.3.3 氨解反应
• 3.4 分析方法
• 3.4.1 薄层色谱分析（TLC）
• 3.4.2 熔点测定
• 3.4.3 高效液相色谱分析
• 3.4.4 吸收光谱和荧光光谱的测试
• 3.4.5 应用试验
• 3.5 本章小结
• 第四章 结果及讨论
• 4.1 引言
• 4.2 卤化反应
• 4.2.1 概述
• 4.2.2 芳环上的取代卤化的反应机理
• 4.2.3 芳环上的取代卤化的主要影响因素
• 4.2.4 溶剂染料黄44 的卤化反应主要影响因素
• 4.3 亚胺化反应（烷基化反应）
• 4.3.1 概述
• 4.3.2 溶剂染料黄44 的亚胺化反应主要影响因素
• 4.4 氨解反应
• 4.4.1 概述
• 4.4.2 氨解反应的影响因素
• 4.4.3 溶剂染料黄44 的氨解反应主要影响因素
• 4.5 本章小结
• 第五章 工业化流程设计与试生产
• 5.1 引言
• 5.2 工艺流程
• 5.3 试生产工艺
• 5.3.1 卤化反应工序试生产操作规程
• 5.3.2 亚胺化反应工序试生产操作规程
• 5.3.3 氨解反应工序试生产操作规程
• 5.4 试生产情况
• 5.5 试生产数据
• 5.6 试生产小结
• 第六章 结论及展望
• 6.1 结论
• 6.2 问题与展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间发表的学术论文及获奖等